1. Chapitre Ier : Règles de base pour la détermination de la cession du plomb et du cadmium
2. 1. Liquide d'essai (" Simulant ")
3. Acide acétique à 4 % (v/v), en solution aqueuse fraîchement préparée.
4. 2. Conditions d'essai
5. 2.1. Effectuer l'essai à une température de 22 2 °C et pour une durée de 24 0,5 heures.
6. 2.2. Lorsque seule la cession du plomb est à déterminer, couvrir l'échantillon par un moyen de protection approprié et l'exposer aux conditions normales d'éclairage en laboratoire.
7. Lorsque la cession du cadmium ou du plomb et du cadmium est à déterminer, couvrir l'échantillon de façon à assurer que la surface à soumettre à l'essai est tenue dans l'obscurité totale.
8. 3. Remplissage
9. 3.1. Echantillon remplissable :
10. Remplir l'objet avec de la solution d'acide acétique à 4 % (v/v), jusqu'à 1 mm au maximum du point de débordement, distance mesurée à partir du bord supérieur de l'échantillon.
11. Toutefois, dans le cas des échantillons présentant un bord plat ou faiblement incliné, remplir l'échantillon de manière que la distance entre la surface du liquide et le point de débordement soit au maximum de 6 mm mesurés le long du bord incliné.
12. 3.2. Echantillon non remplissable :
13. Recouvrir d'abord d'une couche protectrice appropriée, capable de résister à l'action de la solution d'acide acétique à 4 % (v/v), la surface de l'échantillon qui n'est pas destinée à entrer en contact avec les denrées alimentaires.
14. Immerger ensuite l'échantillon dans un récipient contenant un volume connu de solution d'acide acétique de façon que la surface destinée à entrer en contact avec les denrées alimentaires soit entièrement recouverte par le liquide d'essai.
15. 4. Détermination de la surface
16. La surface des objets de la catégorie 1 est équivalente à la surface du ménisque constitué par la surface libre du liquide obtenu en respectant les conditions de remplissage prévues au point 3.
17. Chapitre II : Méthodes d'analyse pour la détermination de la cession de plomb et de cadmium
18. 1. Objet et domaine d'application
19. La méthode permet de déterminer la migration spécifique du plomb et/ou du cadmium.
20. 2. Principe
21. La détermination de la migration spécifique du plomb et/ou du cadmium est effectuée par une méthode d'analyse instrumentale répondant aux critères de performance énoncés au point 4.
22. 3. Réactifs
23. Tous les réactifs doivent être de qualité analytique, sauf spécifications contraires.
24. Lorsqu'il est fait mention d'eau, il s'agit toujours d'eau distillée ou d'eau de qualité équivalente.
25. 3.1. Acide acétique à 4 % (v/v), solution aqueuse :
26. Ajouter 40 ml d'acide acétique glacial à de l'eau et compléter jusqu'à 1 000 ml.
27. 3.2. Solutions étalons :
28. Préparer des solutions étalons contenant respectivement 1 000 mg/1 de plomb et au moins 500 mg/1 de cadmium dans une solution d'acide acétique à 4 %, telle que visée au point 3.1.
29. 4. Critères de performance de la méthode d'analyse instrumentale
30. 4.1. La limite de détection du plomb et du cadmium doit être égale ou inférieure à :
31. - 0,1 mg/l pour le plomb ;
32. - 0,01 mg/l pour le cadmium.
33. La limite de détection est définie comme la concentration de l'élément dans la solution d'acide acétique à 4 %, telle que visée au point 3.1, qui donne un signal égal à deux fois le bruit de fond de l'appareil.
34. 4.2. La limite de quantification du plomb et du cadmium doit être égale ou inférieure à :
35. - 0,2 mg/l pour le plomb ;
36. - 0,02 mg/l pour le cadmium.
37. 4.3. Récupération :
38. La récupération du plomb et du cadmium ajoutés à la solution d'acide acétique à 4 %, telle que visée au point 3.1, doit être comprise entre 80 et 120 % de la quantité ajoutée.
39. 4.4. Spécificité :
40. La méthode d'analyse instrumentale utilisée doit être exempte d'interférences dues à la matrice et spectrales.
41. 5. Méthode
42. 5.1. Préparation de l'échantillon :
43. L'échantillon doit être propre et dépourvu de graisse ou autre matière susceptible d'affecter l'essai.
44. Laver l'échantillon avec une solution contenant un détergent liquide de type ménager à une température d'environ 40 °C. Rincer l'échantillon tout d'abord à l'eau courante puis à l'eau distillée ou de qualité équivalente. Egoutter et sécher de façon à éviter toute souillure. Ne plus manipuler la surface à soumettre à l'essai après qu'elle aura été nettoyée.
45. 5.2. Détermination du plomb et/ou du cadmium :
46. L'échantillon ainsi préparé est soumis à l'essai dans les conditions prévues au chapitre Ier.
47. Avant de prélever la solution d'essai pour la détermination du plomb et/ou du cadmium, homogénéiser le contenu de l'échantillon selon une méthode appropriée qui évite toute perte de la solution ou abrasion éventuelle de la surface en essai.
48. Effectuer un essai à blanc sur le réactif utilisé pour chaque série de déterminations.
49. Effectuer les déterminations de plomb et/ou de cadmium dans des conditions appropriées.