1. ANALYSES CHIMIQUES
1. 1. BaO et PbO
1. 1.1. Dosage de la somme: BaO + PbO
Peser, à 0,0001 g près, environ 0,5 g de poudre de verre et l'introduire dans une capsule en platine.Humecter d'eau et ajouter 10 ml d'une solution à 15 % d'acide sulfurique et 10 ml d'acide fluorhydrique. Chauffer au bain de sable jusqu'au dégagement de fumées blanches. Laisser refroidir et traiter de nouveau avec 10 ml d'acide fluorhydrique. Chauffer jusqu'à réapparition des fumées blanches. Laisser refroidir et rincer les parois de la capsule à l'eau. Chauffer jusqu'à réapparition des fumées blanches. Laisser refroidir, ajouter prudemment 10 ml d'eau, puis transvaser dans un bécher de 400 ml. Rincer la capsule plusieurs fois avec une solution d'acide sulfurique à 10 % et diluer à 100 ml avec la même solution. Faire bouillir pendant 2 - 3 minutes. Abandonner au repos pendant une nuit.
Filtrer sur un creuset filtrant de porosité 4, laver d'abord avec une solution d'acide sulfurique à 10 % puis deux ou trois fois à l'alcool éthylique. Sécher une heure à l'étuve à 150.o C. Peser BaSO4 + PbSO4.
1. 1.2. Dosage de BaO
Peser, à 0,0001 g près, environ 0,5 g de poudre de verre et l'introduire dans une capsule en platine. Humecter d'eau et ajouter 10 ml d'acide fluorhydrique et 5 ml d'acide perchlorique. Chauffer au bain de sable jusqu'au dégagement de fumées blanches.
Laisser refroidir et ajouter de nouveau 10 ml d'acide fluorhydrique. Chauffer jusqu'à réapparition des fumées blanches. Laisser refroidir et rincer les parois de la capsule à l'eau distillée. Chauffer de nouveau et évaporer presque à sec. Reprendre par 50 ml d'acide chlorhydrique à 10 % et chauffer légèrement pour faciliter la dissolution. Transvaser dans un bécher de 400 ml et diluer à 200 ml avec de l'eau. Porter à ébullition et faire passer un courant d'hydrogène sulfuré dans la solution chaude. Lorsque le précipité de sulfure de plomb s'est déposé au fond du vase, arrêter le courant gazeux. Filtrer sur un papier de texture serrée et laver à l'eau froide saturée d'hydrogène sulfuré.
Faire bouillir les filtrats et éventuellement les réduire à 300 ml par évaporation. Ajouter à l'ébullition 10 ml d'une solution à 10 % d'acide sulfurique. Retirer du feu et laisser au repos pendant au moins quatre heures.
Filtrer sur papier de texture serrée, laver à l'eau froide. Calciner le précipité à 1050.o C et peser BaSO4.
1. 2. Dosage du ZnO
Évaporer les filtrats provenant de la séparation de BaSO4 de manière à réduire leur volume à 200 ml. Neutraliser par l'ammoniaque en présence de méthylrouge et ajouter 20 ml d'acide sulfurique N/10. Amener le pH à 2 (pH-mètre) par addition d'acide sulfurique N/10 ou de soude caustique N/10 suivant le cas et précipiter à froid le sulfure de zinc par passage d'un courant d'hydrogène sulfuré. Laisser déposer le précipité pendant quatre heures, puis le recueillir sur un papier filtre de texture serrée. Laver à l'eau froide saturée d'hydrogène sulfuré. Dissoudre le précipité sur le filtre en y versant 25 ml d'une solution chaude d'acide chlorhydrique à 10 %. Laver le filtre à l'eau bouillante jusqu'à ce qu'on obtienne un volume de 150 ml environ. Neutraliser à l'ammoniaque en présence de papier de tournesol, puis ajouter 1 - 2 g d'urotropine solide pour fixer le pH à environ 5. Ajouter quelques gouttes d'une solution aqueuse à 0,5 % d'orangé de xylémol fraîchement préparée et titrer par une solution de Complexon III N/10 jusqu'au virage du rose au jaune citron.
1. 3. Dosage de K2O
par précipitation et pesée du tétraphényl-borure de K.
| Attaque:
| 2 g de verre sont attaqués après broyage et tamisage
| par
| 2 cc HNO3 conc.
| 15 cc NClO4
| 25 cc HF
en capsule de platine au bain-marie, puis au bain de sable. Après départ des grosses fumées perchloriques (aller jusqu'à sec), dissoudre par 20 cc d'eau chaude et 2 - 3 cc HCl conc.
Transvaser dans un ballon jaugé de 200 cc et amener au volume avec de l'eau distillée.
Réactifs: Solution de tétraphényl-borure de sodium à 6 %: dissoudre 1,5 g du réactif dans 250 cc d'eau distillée. Supprimer le léger louche qui subsiste en ajoutant 1 g d'alumine hydratée. Agiter 5 minutes et filtrer en ayant soin de passer à nouveau sur le filtre les 20 premiers cc obtenus.
Solution de lavage du précipité: Préparer un peu de sel de K par précipitation dans une solution d'environ 0,1 g KCl pour 50 ml HCl N/10, dans laquelle on verse en agitant la solution de tétraphényl-borure jusqu'à cessation du précipité. Filtrer sur fritte. Laver à l'eau distillée. Sécher dans un dessiccateur à température ambiante. Verser alors 20 - 30 mg de ce sel dans 250 cc d'eau distillée. Agiter de temps en temps. Après 30 minutes ajouter 0,5 - 1 g d'alumine hydratée. Agiter quelques minutes. Filtrer.
Mode opératoire: Prélever sur le liquide chlorhydrique d'attaque un volume correspondant à environ 10 mg de K2O. Diluer à 100 cc environ. Verser lentement la solution du réactif, soit 10 cc par 5 mg de K2O présumés, en agitant modérément. Laisser au repos 15 minutes au maximum puis filtrer sur creuset fritté taré n.o 3 ou 4. Laver avec solution de lavage. Sécher 30 minutes à 120.o C. Facteur de conversion 0, 13143 pour K2O.
1. 4. Tolérances
± 0,1 en valeur absolue sur chaque dosage.
Si l'analyse donne une valeur, dans les tolérances, inférieure aux limites fixées (30, 24 ou 10 %), il y a lieu de prendre la moyenne d'au moins trois analyses. Si elle est supérieure ou égale respectivement à 29, 95, 23, 95 ou 9,95, le verre doit être accepté dans les catégories correspondant à 30, 24 et 10 % respectivement.
2. DÉTERMINATIONS PHYSIQUES
2. 1. Densité
Méthode par la balance hydrostatique à ± 0,01 près. Un échantillon d'au moins 20 g est pesé dans l'air, et pesé immergé dans de l'eau distillée à 20.o C.
2. 2. Indice de réfraction
L'indice est mesuré au réfractomètre à ± 0,001 près.
2. 3. Microdureté
La dureté Vickers est à mesurer d'après la norme ASTM E 92 - 65 (Révision 1965) mais en adoptant une charge de 50 g et en prenant la moyenne de 15 déterminations.