« ANNEXE X
DÉTERMINATION DE LA TENEUR EN TÉTRACHLORÉTHYLÈNE DANS L'HUILE D'OLIVE
Principe
Analyse par chromatographie en phase gazeuse selon la technique de l'espace de tête (head space).
Appareillage
1. Appareil de chromatographie en phase gazeuse, équipé d'un détecteur à capture d'électrons (ECD).
2. Appareillage pour espace de tête (head space).
3. Colonne de chromatographie en phase gazeuse en verre de 2 mètres de long et de 2 millimètres de diamètre, phase stationnaire
OV101 à 10 % ou équivalent, imprégnant une terre de diatomée calcinée, lavée aux acides et silanisée, de granulométrie de 80 à 100 Mesh.
4. Gaz vecteur et gaz auxiliaire: azote pour chromatographie en phase gazeuse, adaptée à la détection par capture d'électrons.
5. Flacons en verre de 10 à 15 millimètres munis d'une garniture en téflon et d'un bouchon en aluminium muni d'un office pour prélèvement par seringue.
6. Pinces à fermeture hermétique.
7. Seringue pour gaz de 0,5 à 2 ml.
Réactifs
Standard: - tétrachloréthylène à un degré de pureté approprié à un usage de chromatographie en phase gazeuse,
- pentane à un degré de pureté approprié à un usage de chromatographie en phase gazeuse.
Procédure d'analyse
1. Peser exactement environ 3 grammes d'huile dans un flacon en verre (à ne pas réutiliser), boucher le flacon jusqu'à fermeture hermétique. Introduire le flacon dans un thermostat à 70 ° C pendant 1 heure. Prélever avec précision au moyen de la seringue un volume de 0,2 à 0,5 millilitre de l'espace de tête. L'injecter dans la colonne de l'appareil de chromatographie en phase gazeuse réglé comme suit:
- température injecteur: 150 ° C,
- température colonne: 70 à 80 ° C,
- temprérature détecteur: 200 à 250 ° C.
2. Solutions de référence. Préparer des solutions standard, en utilisant de l'huile d'olive raffinée sans trace de solvants, à des concentrations en tétrachloréthylène variables entre 0,05 et 1 mg/kg et en rapport à la teneur présumée de l'échantillon. La dilution éventuelle du tétrachloréthylène doit être effectuée avec du pentane.
3. Évaluation quantitative. Faire le rapport entre les surfaces ou les hauteurs des pics de l'échantillon et de la solution standard ayant la concentration présumée le plus proche. Si l'écart relatif est supérieur à 10 %, il est nécessaire de refaire l'analyse par comparaison avec une nouvelle solution standard jusqu'à ce que sa concentration repecte l'écart relatif susmentionné. La teneur en tétrachloréthylène est établie sur la base d'une moyenne d'injections élémentaires.
4. Expression des résultats. Les résultats sont exprimés en mg/kg (ppm). La limite de détection de la méthode est de 0,01 mg/kg ».