I. DISPOSITIONS GÉNÉRALES
1. INTRODUCTION
Les dispositions générales concernent les réactifs, le matériel, l'expression des résultats, les critères de fidélité et le rapport d'analyse. Les autorités compétentes des États membres et les laboratoires chargés des prélèvements et des analyses du lait sont tenus de respecter ces dispositions.
2. RÉACTIFS
2. 1. Eau
2. 1.1. Sauf indication contraire, l'eau utilisée pour les opérations de dissolution, de dilution ou de rinçage doit obligatoirement être de l'eau distillée, de l'eau déionisée ou de l'eau minéralisée de pureté au moins équivalente.
2. 1.2. Par «solution» ou «dilution» (sans autre précision), on entend «solution dans l'eau» ou «dilution avec de l'eau».
2. 2. Produits chimiques
Sauf indication contraire, tous les produits chimiques utilisés doivent être de qualité analytique reconnue.
3. MATÉRIEL
3. 1. Liste du matériel
La liste du matériel donnée dans les différentes méthodes de référence concerne le matériel à usage spécifique et présentant des caractéristiques particulières.
3. 2. Balance analytique
Par «balance analytique», on entend une balance capable de peser à 0,1 mg près.
4. EXPRESSION DES RÉSULTATS
4. 1. Résultats
Sauf indication contraire, le résultat figurant dans le rapport d'analyse (6) doit être la moyenne arithmétique de deux essais respectant le critère de répétabilité (5.1.1) fixé pour la méthode en question. Si le critère de répétabilité n'est pas rempli, l'essai doit être répété dans la mesure du possible ou le résultat doit être invalidé.
4. 2. Calcul du pourcentage
Sauf indication contraire, le résultat doit être calculé en pourcentage en masse de l'échantillon.
5. CRITÈRES DE FIDÉLITÉ: RÉPÉTABILITÉ ET REPRODUCTIBILITÉ
5. 1.
Les critères de fidélité figurant dans chaque méthode se définissent comme suit.
5. 1.1. La répétabilité (r) est la valeur au-dessous de laquelle se situe la valeur absolue de la différence entre deux résultats individuels obtenus avec le même procédé sur un produit identique dans les mêmes conditions (même analyste, même appareillage, même laboratoire et court intervalle de temps).
5. 1.2. La reproductibilité (R) est la valeur au-dessous de laquelle se situe la valeur absolue de la différence entre deux résultats individuels obtenus avec le même procédé sur un produit identique dans des conditions différentes (analystes différents, appareillages différents, laboratoires différents et/ou intervalles de temps différents).
5. 1.3. Sauf indication contraire, concernant chacune des méthodes mises en œuvre, les valeurs de répétabilité et de reproductibilité sont exprimées au niveau de probabilité de 95 % selon la norme ISO 5725: deuxième édition 1986.
5. 1.4. Les essais circulaires et les études nécessaires devraient être planifiés et réalisés conformément aux orientations internationales.
6. RAPPORT D'ANALYSE
Le rapport d'analyse doit préciser le procédé utilisé et les résultats obtenus. Il doit, en outre, mentionner tous les détails opératoires non spécifiés dans la méthode d'analyse ou les détails facultatifs, ainsi que toutes les circonstances ayant pu influencer les résultats. Le rapport d'analyse doit comporter toutes les informations permettant une identification complète de l'échantillon.
II. ÉCHANTILLONNAGE DU LAIT TRAITÉ THERMIQUEMENT
1. OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION
Le présent chapitre décrit la méthode de référence applicable au prélèvement, au transport et à la conservation d'échantillons de lait traité thermiquement.
2. CONSIDÉRATIONS D'ORDRE GÉNÉRAL
L'échantillonnage du lait traité thermiquement (contenu dans des citernes) doit être effectué par une personne autorisée ayant reçu une formation adéquate avant de procéder à l'échantillonnage.
S'ils le jugent nécessaire, les autorités compétentes ou le laboratoire d'analyse enseigneront les techniques d'échantillonnage au personnel chargé de l'échantillonnage afin d'être sûrs que l'échantillon soit représentatif et conforme à l'ensemble du lot.
S'ils le jugent nécessaire, les autorités compétentes ou le laboratoire d'analyse apprendront la façon de marquer l'échantillon au personnel chargé de l'échantillonnage afin que l'identification de l'échantillon soit incontestée.
3. ÉQUIPEMENT DESTINÉ À L'ÉCHANTILLONNAGE
3. 1. Généralités
L'équipement pour l'échantillonnage doit non seulement être fabriqué en acier inoxydable ou en tout autre matériau approprié présentant la résistance voulue, mais être construit en fonction de l'utilisation prévue (mélange, échantillonnage, etc.). Les plongeurs et les agitateurs destinés à mélanger les liquides dans les récipients doivent avoir une surface suffisante pour permettre un mélange approprié du produit sans entraîner le développement d'un goût de rance. Les louches doivent être pourvues d'un manche solide d'une longueur suffisante pour prélever des échantillons à n'importe quelle profondeur dans le récipient. La capacité de la louche doit être d'au moins 50 ml.
Les récipients pour échantillons ainsi que leurs couvercles doivent être en verre, en métal ou plastique approprié.
Les matérieux entrant dans la fabrication du matériel destiné à l'échantillonnage (récipients et couvercles y compris) ne doivent entraîner aucune modification de l'échantillon susceptible d'influencer les résultats des analyses. Le matériel lui-même et les récipients destinés aux échantillons doivent présenter une surface propre, sèche, lisse et sans crevasses, ainsi que des angles arrondis.
4. PROCÉDÉ D'ÉCHANTILLONNAGE
4. 1. Généralités
Quelle que soit l'analyse à effectuer, avant le prélèvement, le lait doit être convenablement mélangé par un moyen manuel ou mécanique.
L'échantillon doit être prélevé immédiatement après le mélange alors que le lait est encore en mouvement.
Le volume de l'échantillon doit être en rapport avec les besoins de l'analyse. La capacité des récipients utilisés doit être telle que les récipients soient presque complètement remplis par l'échantillon, tout en permettant un bon mélange du contenu avant l'analyse, mais en évitant le barattage durant le transport.
4. 2. Échantillonnage manuel
4. 2.1. Échantillonnage d'un lot divisé
Lorsque la quantité de lait à échantillonner se trouve répartie dans plusieurs récipients, prélever une quantité représentative dans chaque récipient et noter la quantité de lait à laquelle chaque échantillon correspond. À moins que les échantillons provenant de chaque récipient ne doivent être soumis à des analyses séparées, mélanger des portions de ces quantités représentatives, proportionnellement à la quantité se trouvant dans le récipient dans lequel chaque échantillon a été prélevé. Après avoir mélangé, prélever un (ou plusieurs) échantillon(s) de ces quantités proportionnelles.
4. 2.2. Prélèvement dans de grands récipients — cuves de stockage, camions-citernes et wagons-citernes
4. 2.2.1. Mélanger le lait selon un procédé approprié avant de procéder à l'échantillonnage.
Pour mélanger le contenu des grands récipients, des cuves de stockage, des camions-citernes ou des wagons-citernes, l'agitation mécanique est conseillée (4.2.2.2).
La durée du mélange dépend de la période pendant laquelle on a laissé le lait. Il doit avoir été prouvé que le procédé de mélange appliqué dans chaque cas particulier est bien approprié aux besoins de l'analyse envisagée; l'efficacité du mélange influence considérablement la similitude des résultats d'analyses effectuées sur des échantillons prélevés soit en différents endroits du lot, soit à la sortie de la cuve à intervalles réguliers pendant la vidange. Le mode de mélange du lait (lait cru ou lait entier) est efficace si la différence de la teneur en matières grasses entre deux échantillons, prélevés dans ces conditions, est intérieure à 0,1 %.
Dans un grand récipient pourvu d'un trou de vidange à la partie inférieure, il peut y avoir, au point d'évacuation, une petite quantité de lait non représentative de l'ensemble du contenu même après mélange. C'est pourquoi il est préférable de prélever les échantillons par un trou d'homme. En cas de prélèvement des échantillons au trou de vidange, laisser s'écouler une quantité de lait suffisante pour assurer la représentativité des échantillons.
4. 2.2.2. Le mélange du contenu des grands récipients ou des cuves de stockage, des camions-citernes et des wagons-citernes peut s'effectuer:
— au moyen d'un agitateur mécanique placé dans le réservoir et entraîné par un moteur électrique,
— au moyen d'une hélice ou d'un agitateur entraîné par un moteur électrique et placé dans le trou d'homme, l'agitateur étant suspendu dans le lait,
— dans le cas des camions ou wagons-citernes, par recyclage du lait dans le tuyau flexible de transfert relié à la pompe et introduit dans le trou d'homme,
— par de l'air comprimé filtré et propre. On utilisera une pression et un volume d'air minimaux, afin d'empêcher le développement d'un goût de rance.
4. 3. Échantillonnage du lait traité thermiquement destiné à la consommation directe et conditionné pour la vente au détail
En ce qui concerne le lait traité thermiquement destiné à la consommation directe et conditionné pour la vente au détail, les échantillons sont obligatoirement composés de récipients intacts et non ouverts. Les échantillons doivent, si possible, être prélevés lors du conditionnement ou dans la chambre froide de l'établissement de traitement, dès que possible, après la transformation (pour le lait pasteurisé, le jour même de cette dernière).
Il convient de prélever un nombre d'échantillons de chaque type de lait traité thermiquement (pasteurisé, UHT et stérilisé) correspondant au nombre d'analyses à effectuer en se conformant aux indications données par le laboratoire chargé de l'analyse ou par toute autre autorité compétente.
5. IDENTIFICATION DE L'ÉCHANTILLON
L'échantillon doit recevoir un code d'identification permettant son identification rapide selon les indications données par le laboratoire d'analyse ou l'autorité compétente.
6. TRAITEMENT, TRANSPORT ET STOCKAGE DES ÉCHANTILLONS
En accord avec l'autorité nationale compétente, le laboratoire d'analyse prépare des instructions concernant le délai et les conditions de traitement (chimique ou thermique), de transport et de stockage à respecter entre le prélèvement des échantillons et leur analyse, en fonction du type de lait et du procédé d'analyse à utiliser.
Les instructions stipulent ce qui suit:
— lors du transport et du stockage, des précautions doivent être prises pour isoler l'échantillon de toute odeur indésirable et de la lumière directe du soleil. Si le récipient utilisé pour les échantillons est transparent, il doit être stocké à l'abri de la lumière.