SPÉCIFICATIONS RELATIVES AU TRÉHALOSE
Synonymes
α,α-tréhalose
Définition
Disaccharide non réducteur constitué de deux fractions de glucose unies par une liaison glycosidique α,1,1. Il est obtenu à partir d'amidon liquéfié par un processus enzymatique en plusieurs stades. Le produit commercial est le dihydrate.
Dénomination chimique
α-D-glucopyranosyl-α-D-glucopyranoside, dihydrate
Numéro CAS
6138-23-4 (dihydrate)
Formule chimique
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(dihydrate)
Formule développée
Tréhalose
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Poids de formule
378,33 (dihydrate)
Teneur
Pas moins de 98 % sur sec.
Description
Quasiment inodore, cristaux blancs ou presque blancs au goût sucré.
Caractéristiques
Identification
Solubilité
Facilement soluble dans l'eau, très légèrement soluble dans l'éthanol.
Rotation spécifique
[α]D20 + 199° (solution aqueuse à 5 %).
Point de fusion
97 °C (dihydrate)
Pureté
Perte à la dessiccation
Pas plus de 1,5 % (60 °C, pendant 5 heures).
Cendres totales
Pas plus de 0,05 %.
Plomb
Pas plus de 1 mg/kg.
Analyser au moyen d'une technique d'absorption atomique adaptée au niveau précisé. La sélection de la taille de l'échantillon et de la méthode de préparation de l'échantillon peut reposer sur les principes de la méthode décrite dans le FNP 5(1), "Méthodes instrumentales".
Méthode de dosage
Principe: le tréhalose est mis en évidence par chromatographie liquide et quantifié par comparaison avec un étalon de référence contenant du tréhalose standard.
Préparation de la solution de dosage: peser soigneusement quelque 3 g d'échantillon sec, introduire dans une fiole jaugée de 100 ml et ajouter environ 80 ml d'eau purifiée, déminéralisée. Amener l'échantillon à dissolution complète et diluer jusqu'à la marque avec de l'eau purifiée déminéralisée. Filtrer à l'aide d'un filtre de 0,45 microns.
Préparation de la solution étalon: dissoudre des quantités soigneusement pesées de tréhalose sec étalon de référence de manière à obtenir une solution dont la concentration est plus ou moins égale à 30 mg de tréhalose par ml.
Matériel: chromatographe liquide muni d'un détecteur à indice de réfraction et enregistreur-intégrateur.
Conditions:
Colonne: Shodex Ionpack KS-801 (Showa Denko Co.) ou un équivalent
- longueur: 300 mm
- diamètre: 10 mm
- température: 50 °C
Phase mobile: eau
Débit: 0,4 ml/min
Volume d'injection: 8 μl
Marche à suivre: injecter séparément des volumes égaux de la solution de dosage et de la solution étalon dans le chromatographe. Enregistrer les chromatogrammes et mesurer l'importance de la réponse du pic de tréhalose.
Calculer la quantité de tréhalose, en mg, dans 1 ml de la solution de dosage au moyen de la formule suivante:
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où
RS= aire des pics de tréhalose dans la préparation étalon
RU= aire des pics de tréhalose dans la préparation de dosage
WS= poids du tréhalose (en mg) dans la préparation étalon
WU= poids de l'échantillon sec (en mg).
(1) Food and Nutrition Paper 5 Rev.2 - Guide to specifications for general notices, general analytical techniques, identification tests, test solutions and other reference materials (CMEAA) 1991, 322 pp., anglais - ISBN 02991.