Critères de qualité pour les méthodes analytiques validées pour l'échantillonnage, l'identification et la caractérisation des produits de fumée primaires
1. Échantillonnage
Il s'agit essentiellement d'obtenir un échantillon de laboratoire représentatif et homogène.
L'analyste doit veiller à ce que les échantillons ne soient pas contaminés pendant la préparation de l'échantillon. Il faut rincer les récipients à l'acétone ou à l'hexane d'une grande pureté (p.A., qualité HPLC ou équivalente) avant de les utiliser, afin de limiter autant que possible le risque de contamination. Dans la mesure du possible, les appareils entrant en contact avec l'échantillon doivent être fabriqués en matériaux inertes, par exemple en verre ou en acier inoxydable poli. Il faut éviter les matières plastiques telles que le polypropylène, car l'analyte peut s'adsorber sur ces matériaux.
La totalité de l'échantillon reçu par le laboratoire doit être utilisée pour la préparation du matériau à tester. Seuls les échantillons très bien homogénéisés permettent d'obtenir des résultats reproductibles.
De nombreuses procédures spécifiques de préparation des échantillons peuvent être utilisées de manière satisfaisante.
2. Identification et caractérisation
2. 1. Définitions
Aux fins de la présente annexe, on entend par:
Masse sans solvantla masse de matériau après prélèvement du solvant, qui est normalement de l'eau.
Fraction volatilela partie de la masse sans solvant qui est volatile et analysable par chromatographie en phase gazeuse.
Identification d'un produit primaireles résultats d'une analyse descriptive qui identifie les substances présentes dans le produit primaire.
Caractérisation d'un produit primairel'identification des principales fractions physico-chimiques ainsi que la quantification et l'identification des constituants chimiques.
LQla limite de quantification.
LDla limite de détection.
Sil'écart type pour un laboratoire unique, calculé à partir des résultats obtenus dans les conditions de répétabilité définies par la norme ISO 5725-1 [= écart-type de répétabilité estimé dans une méthode à laboratoire unique conformément aux directives harmonisées concernant la validation des méthodes d’analyse par un laboratoire unique].
Srl'écart type moyen intralaboratoire, calculé à partir des résultats obtenus dans les conditions de répétabilité définies par la norme ISO 5725-1 lors d'un essai collaboratif associant au moins huit laboratoires et effectué conformément au protocole pour la conception, la conduite et l'interprétation des études de performance de méthodes.
SRl'écart type interlaboratoire, calculé à partir des résultats obtenus dans les conditions de reproductibilité définies par la norme ISO 5725-1 et conformément au protocole pour la conception, la conduite et l'interprétation des études de performance de méthodes.
RSDil'écart type relatif de répétabilité pour un laboratoire unique (Si exprimé en pourcentage de la valeur mesurée).
RSDrl'écart type relatif moyen de répétabilité (Sr exprimé en pourcentage de la valeur mesurée).
RSDRl'écart type relatif de reproductibilité (SR exprimé en pourcentage de la valeur mesurée).
2. 2. Exigences
Sans préjudice de l'article 11 du règlement (CE) no 882/2004, la méthode validée pour l'identification et la caractérisation choisie par le laboratoire satisfait aux critères de qualité mentionnés aux tableaux 1 et 2.
Tableau 1
Critères de qualité pour les méthodes d'identification et de quantification des constituants chimiques dans la masse sans solvant et la fraction volatile des produits primaires
| Paramètre | Valeur/commentaire
| Masse sans solvant | Au moins 50 % en masse doivent être identifiés et quantifiés
| Fraction volatile | Au moins 80 % en masse doivent être identifiés et quantifiés
Tableau 2
Critères de qualité minimaux pour la méthode d'analyse des hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP)
| Analyte(s) HAP | RSDi | RSDr | RSDR | LD | LQ | Plage de concentration | Récupération
| | % | % | % | μg/kg | μg/kg | μg/kg | %
| benzo[a]pyrène | 20 | 20 | 40 | 1,5 | 5,0 | 5,0-15 | 75-110
| benzo[a]anthracène | 20 | 20 | 40 | 3,0 | 10 | 10-30 | 75-110
|
cyclopenta(cd)pyrène
dibenzo(a,e)pyrène
dibenzo(a,i)pyrène
dibenzo(a,h)pyrène
| 35 | 35 | 70 | 5,0 | 15 | 15-45 | 50-110
|
chrysène
5-méthylchrysène
benzo[b]fluoranthène
benzo[j]fluoranthène
benzo[k]fluoranthène
indeno[123-cd]pyrène
dibenzo[a,h]anthracène
benzo(ghi)pérylène
dibenzo(a,l)pyrène
| 25 | 25 | 50 | 5,0 | 15 | 10-30 | 60-110