Méthode pour le dosage des cendres dans les farines
APPAREILLAGE
1. Balance de laboratoire sensible à 0,1 milligramme. Boîte de poids correspondants.
2. Four à moufle électrique, à circulation d'air suffisante, avec dispositif de réglage et de contrôle de température.
3. Capsules d'incinération rondes, à fond plat (diamètre environ 5 centimètres, en hauteur maximale: 2 centimètres), de préférence en alliage d'or et de platine, ou bien en quartz ou en porcelaine.
4. Exsiccateur (d'un diamètre intérieur de 18 centimètres environ) muni d'une tubulure et d'une plaque perforée, en porcelaine ou en aluminium.
L'agent déshydratant est constitué par le chlorure de calcium, l'anhydride phosphorique ou le gel de silice coloré en bleu.
MODE OPÉRATOIRE
1. Le poids de la prise d'essai est de 5 à 6 grammes. Lorsqu'il s'agit de farines dont la teneur en cendres, rapportée à la matière sèche, est probablement supérieure à 1 %, le poids de la prise d'essai est de 2 à 3 grammes. Il suffit d'ajuster le poids de la prise d'essai à 10 milligrammes près. Toutes les autres pesées doivent être effectuées à 0,1 milligramme près.
2. Immédiatement avant l'usage, les capsules doivent être chauffées dans le four à moufle, à la température d'incinération, jusqu'à poids constant. Une durée de 15 minutes est généralement suffisante.
Les capsules sont ensuite refroidies dans l'exsiccateur jusqu'à la température du laboratoire, dans les conditions indiquées au point 7.
3. Introduire la prise d'essai dans la capsule et la répartir en couche d'épaisseur uniforme, sans la tasser. Immédiatement, avant l'incinération, mouiller la prise d'essai avec 1 à 2 millilitres d'alcool éthylique.
4. Placer les capsules à l'entrée du four, dont la porte est ouverte. Lorsque la substance a fini de flamber, pousser les capsules dans le four. Lorsque la porte du four est fermée, un courant d'air suffisant doit être maintenu, mais il ne doit pas être assez fort pour entraîner la substance des capsules.
5. L'incinération doit aboutir à la combustion totale de la farine, y compris les particules charbonneuses qui peuvent être incluses dans les cendres. Elle est considérée comme terminée lorsque le résidu est pratiquement blanc après refroidissement.
6. La température d'incinération doit s'élever à 900 °C.
7. Quand l'incinération est terminée, sortir les capsules du four et les mettre à refroidir sur une plaque d'éternit durant 1 minute environ, puis les introduire dans l'exsiccateur (au maximum 4 capsules à la fois). L'exsiccateur fermé est porté près de la balance d'analyse. Peser les capsules après refroidissement complet (environ 1 heure).
RÉSULTATS
1. Limite des erreurs: lorsque la teneur en cendres ne dépasse pas 1 %, l'écart des résultats d'un essai effectué en double ne doit pas être supérieur à 0,02. Si la teneur en cendres dépasse 1 %, l'écart ne doit pas être supérieur à 2 % de cette teneur en cendres. Si l'écart dépasse ces limites, l'essai doit être recommencé.
2. La teneur en cendres est exprimée pour 100 parties de substance sèche, et arrondie à 0,01.