Article annexe VIII

Méthodes d'analyse quantitative de mélanges binaires et ternaires de fibres textiles

(visées à l'article 19, paragraphe 1)

CHAPITRE 1

I. Préparation des échantillons réduits et des spécimens d'analyse en vue de déterminer la composition en fibres des produits textiles

1. CHAMP D'APPLICATION

Le présent chapitre fournit des procédures à suivre pour préparer des échantillons réduits d'une taille appropriée aux prétraitements en vue des analyses quantitatives (c'est-à-dire d'une masse nette ne dépassant pas 100 g), à partir d'échantillons globaux pour laboratoire, et pour sélectionner des spécimens d'analyse à partir d'échantillons réduits ayant subi un prétraitement pour en éliminer les matières non fibreuses.

2. DÉFINITIONS

2. 1. Lot

C'est la quantité de matériel qui est appréciée sur la base d'une série de résultats d'essais. Elle peut comprendre, par exemple, tout le matériel correspondant à une même livraison de tissu, tout le tissu tissé à partir d'une ensouple déterminée, une expédition de filés, une balle ou un groupe de balles de fibres brutes.

2. 2. Échantillon global pour laboratoire

C'est la portion du lot qui a été prélevée en vue d'être représentative de l'ensemble et qui est envoyée au laboratoire. La taille et la nature de l'échantillon global pour laboratoire sont choisies de manière à neutraliser valablement les effets de la variabilité du lot et pour assurer la facilité des manipulations de laboratoire.

2. 3. Échantillon réduit

C'est la portion de l'échantillon global pour laboratoire qui est soumise à un prétraitement pour en éliminer les matières non fibreuses et sur laquelle sont prélevés ensuite des spécimens d'analyse. La taille et la nature de l'échantillon réduit sont choisies de manière à neutraliser valablement les effets de la variabilité de l'échantillon global pour laboratoire.

2. 4. Spécimen d'analyse ou prise d'essai

C'est la portion du matériel nécessaire pour donner un résultat analytique individuel, prélevée sur l'échantillon réduit.

3. PRINCIPE

L'échantillon réduit est choisi de manière à être représentatif de l'échantillon global pour laboratoire.

Les spécimens d'analyse sont prélevés sur un échantillon réduit de manière qu'ils soient représentatifs de ce dernier.

4. ÉCHANTILLONNAGE DE FIBRES LIBRES

4. 1. Fibres non orientées

Constituer l'échantillon réduit en prélevant des touffes au hasard dans l'échantillon global pour laboratoire. Prélever la totalité de l'échantillon réduit, le mélanger convenablement à l'aide d'une carde de laboratoire. Soumettre au prétraitement le voile ou le mélange, de même que les fibres adhérentes et celles qui s'échappent de l'appareil. Prélever ensuite, en proportion de la masse, les spécimens d'analyse sur le voile ou le mélange, parmi les fibres adhérentes et celles qui s'échappent de l'appareil.

Si la forme de voile de carde n'est guère affectée par le prétraitement, prélever les spécimens d'analyse de la façon décrite au point 4.2. Si le voile de carde est dérangé par le prétraitement, choisir les spécimens d'analyse en prélevant au hasard sur l'échantillon prétraité au moins seize petites touffes de taille convenable, approximativement égales, et les réunir ensuite.

4. 2. Fibres orientées (voiles de carde, rubans, mèches)

Couper dans des parties choisies au hasard de l'échantillon global pour laboratoire au moins dix sections transversales pesant chacune 1 g environ. Soumettre l'échantillon réduit ainsi formé à l'opération de prétraitement. Réunir ensuite les sections en les plaçant côte à côte et former le spécimen d'analyse en coupant transversalement de manière à prélever une portion de chacune des dix longueurs.

5. ÉCHANTILLONNAGE DES FILS

5. 1. Fils en bobines ou en écheveaux

Utiliser toutes les bobines de l'échantillon global pour laboratoire.

Retirer de chaque bobine des longueurs continues, égales et appropriées, en bobinant des échevettes d'un même nombre de tours sur un dévidoir ou par tout autre moyen. Réunir les longueurs côte à côte, sous forme d'une échevette unique ou d'un câble et s'assurer que des longueurs égales de chaque bobine constituent l'échevette ou le câble.

Soumettre au prétraitement l'échantillon réduit ainsi formé.

Prélever les spécimens d'analyse sur l'échantillon réduit prétraité, en coupant un faisceau de fils d'égale longueur à partir de l'échevette ou du câble et en veillant à n'omettre aucun des fils qui y sont contenus.

Si t est le «tex» du fil, et n le nombre de bobines de l'échantillon global pour laboratoire, il faut retirer de chaque bobine une longueur de fil de 106/nt cm pour obtenir un échantillon réduit de 10 g.

Si nt est élevé, c'est-à-dire supérieur à 2 000, on peut constituer une échevette plus importante et la couper transversalement en deux endroits, de manière à obtenir un câble d'un poids approprié. Les extrémités d'un échantillon se présentant sous forme d'un câble sont convenablement liées avant d'effectuer le prétraitement, et les spécimens d'analyse sont prélevés à une distance suffisante du nœud.

5. 2. Fils sur ensouple

Prélever un échantillon réduit en coupant à l'extrémité de l'ensouple un faisceau d'au moins 20 cm de long et comprenant tous les fils, à l'exception des fils de lisière, qui sont rejetés. Lier le faisceau de fils par l'une de ses extrémités. Si l'échantillon est trop important pour effectuer un prétraitement global, le séparer en deux ou en plusieurs portions qui seront chacune liées en vue du prétraitement et réunies après qu'elles auront été séparément prétraitées. Prélever un spécimen d'analyse de longueur appropriée sur l'échantillon réduit, en coupant suffisamment loin du nœud et en n'omettant aucun des fils de l'ensouple. Pour des ensouples comprenant N fils de t «tex», la longueur d'un spécimen pesant 1 g est de 105/Nt cm.

6. ÉCHANTILLONNAGE DE TISSU

6. 1. Échantillon global pour laboratoire constitué d'un coupon unique représentatif du tissu

Découper dans l'échantillon une bande diagonale allant d'un coin à l'autre et retirer les lisières. Cette bande constitue l'échantillon réduit. Pour obtenir un échantillon réduit de x grammes, la surface de la bande sera de x104/G cm2, G étant la masse du tissu en grammes par m2.

Après avoir soumis l'échantillon réduit au prétraitement, couper la bande transversalement en quatre parties égales et superposer ces dernières. Prélever les spécimens d'analyse sur une partie quelconque du matériel ainsi préparé, en coupant au travers de toutes les couches, de manière que tout spécimen comprenne une longueur égale de chacune d'elles.

Si le tissu présente un dessin tissé, la largeur de l'échantillon réduit, mesurée parallèlement à la direction de la chaîne, ne doit pas être inférieure à un rapport en chaîne du dessin. Si, cette condition étant remplie, l'échantillon réduit est trop grand pour être prétraité en entier, le couper en parties égales, les prétraiter séparément, et superposer ces parties avant de prélever les spécimens d'analyse, mais en veillant à ce que les parties correspondantes du dessin ne coïncident pas.

6. 2. Échantillon global pour laboratoire constitué de plusieurs coupons

Analyser chaque coupon comme indiqué au point 6.1, puis donner chaque résultat séparément.

7. ÉCHANTILLONNAGE DES ARTICLES FINIS ET CONFECTIONNÉS

L'échantillon global pour laboratoire est normalement constitué d'un article fini et confectionné entier ou d'une fraction représentative de l'article.

Déterminer éventuellement le pourcentage des différentes parties n'ayant pas la même teneur en fibres afin de pouvoir vérifier le respect des dispositions de l'article 11.

Prélever un échantillon réduit représentatif de la partie de l'article fini et confectionné dont la composition doit être indiquée par l'étiquette. Si l'article confectionné comporte plusieurs étiquettes, prélever des échantillons réduits représentatifs de chaque partie correspondant à une étiquette donnée.

Si l'article dont il s'agit de déterminer la composition n'est pas homogène, il peut être nécessaire de prélever des échantillons réduits de chacune des parties de l'article et de déterminer les proportions relatives des diverses parties par rapport à l'ensemble de l'article en cause.

Le calcul des pourcentages se fera alors en tenant compte des proportions relatives des parties échantillonnées.

Soumettre les échantillons réduits au prétraitement.

Prélever ensuite des spécimens d'analyse représentatifs des échantillons réduits prétraités.

II. Introduction aux méthodes d'analyse quantitative de mélanges de fibres textiles

Les méthodes d'analyse quantitative de mélanges de fibres textiles sont fondées sur deux procédés principaux, celui de la séparation manuelle et celui de la séparation chimique des fibres.

Le procédé de séparation manuelle est choisi chaque fois que cela est possible, car il donne généralement des résultats plus précis que le procédé chimique. Il est applicable à tous les produits textiles dans lesquels les fibres composantes ne forment pas un mélange intime, comme dans le cas des fils composés de plusieurs éléments dont chacun est constitué d'une seule sorte de fibre, ou des tissus dans lesquels la fibre qui compose la chaîne est d'une nature différente de celle qui compose la trame, ou encore des tricots démaillables composés de fils de natures diverses.

Le procédé d'analyse chimique quantitative des mélanges de fibres textiles est fondé généralement sur la solubilité sélective des composants individuels du mélange. Après élimination d'un des composants, le résidu insoluble est pesé et la proportion du composant soluble est calculée à partir de la perte de masse. La présente première partie de l'annexe reprend les informations communes à l'analyse par ce procédé, valables pour tous les mélanges de fibres considérés dans la présente annexe, quelle qu'en soit la composition. Cette première partie doit donc être utilisée en liaison avec les sections individuelles suivantes de l'annexe qui décrivent les procédures détaillées applicables à des mélanges de fibres particuliers. Il se peut que certaines analyses soient fondées sur un principe différent de celui de la solubilité sélective. Dans ce cas, des détails complets sont fournis dans la section appropriée de la méthode applicable.

Les mélanges de fibres utilisés pendant la fabrication des produits textiles et, à un moindre degré, ceux qui se trouvent dans les produits finis contiennent parfois des matières non fibreuses, telles que des graisses, des cires ou des adjuvants, ou des produits solubles dans l'eau qui peuvent avoir une origine naturelle ou avoir été ajoutés pour faciliter la fabrication. Les matières non fibreuses doivent être éliminées avant l'analyse. C'est la raison pour laquelle une méthode de prétraitement permettant d'éliminer les huiles, les graisses, les cires et les produits solubles dans l'eau est également décrite.

Par ailleurs, les textiles peuvent contenir des résines ou d'autres matières ajoutées en vue de leur conférer des propriétés spéciales. De telles matières, y compris les colorants dans certains cas exceptionnels, peuvent modifier l'action du réactif sur le composant soluble et, de plus, être partiellement ou totalement éliminées par les réactifs. Ces matières ajoutées peuvent donc entraîner des erreurs et doivent être éliminées avant d'analyser l'échantillon. Au cas où cette élimination est impossible, les méthodes d'analyses chimiques quantitatives décrites dans la présente annexe ne sont plus applicables.

Le colorant présent dans les fibres teintes est considéré comme faisant partie intégrante de la fibre et n'est pas éliminé.

Ces analyses sont effectuées sur la base de la masse anhydre, et une méthode est fournie pour la déterminer.

Le résultat est obtenu en appliquant à la masse de chaque fibre à l'état sec les taux conventionnels indiqués à l'annexe IX.

Toutes les fibres présentes dans le mélange sont identifiées avant de procéder aux analyses. Dans certaines méthodes, les composants insolubles d'un mélange peuvent être partiellement solubilisés par le réactif utilisé pour dissoudre le ou les composants solubles.

Chaque fois que cela est possible, les réactifs ont un effet faible ou nul sur les fibres insolubles. Si on sait qu'une perte de masse apparaît lors de l'analyse, il convient d'en corriger le résultat; des facteurs de correction sont fournis à cette fin. Ces facteurs ont été déterminés dans différents laboratoires en traitant dans le réactif approprié, spécifié dans la méthode d'analyse, les fibres nettoyées lors du prétraitement.

Ces facteurs de correction ne s'appliquent qu'à des fibres normales, et d'autres facteurs peuvent être nécessaires si les fibres ont été dégradées avant ou durant le traitement. Les méthodes proposées s'appliquent à des analyses individuelles.

Deux analyses au moins sont effectuées sur des spécimens d'analyse distincts, en ce qui concerne aussi bien le procédé de séparation manuelle que celui de séparation chimique.

Pour confirmation, sauf impossibilité technique, il est recommandé d'effectuer une autre analyse en utilisant une méthode permettant, en premier, la dissolution de la fibre qui constituait le résidu dans le cas de la méthode standard.

CHAPITRE 2

MÉTHODES D'ANALYSE QUANTITATIVE DE CERTAINS MÉLANGES BINAIRES DE FIBRES TEXTILES

I. Informations générales communes aux méthodes à appliquer en vue de l'analyse chimique quantitative de mélanges de fibres textiles

I.1. CHAMP D'APPLICATION

Dans le champ d'application de chaque méthode, il est précisé à quelles fibres cette méthode est applicable.

I.2. PRINCIPE

Après avoir identifié les composants d'un mélange, on élimine d'abord les matières non fibreuses par un prétraitement approprié, puis l'un des deux composants, généralement par solubilité sélective. On pèse le résidu insoluble et on calcule la proportion du composant soluble à partir de la perte de masse. Sauf difficultés techniques, il est préférable de dissoudre la fibre présente en plus grande proportion, afin d'obtenir comme résidu la fibre présente en plus faible proportion.

I.3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS

I.3.1. Appareillage

I.3.1.1.

Creusets filtrants et pèse-filtres permettant l'incorporation des creusets, ou tout autre appareillage donnant des résultats identiques

I.3.1.2.

Fiole à vide

I.3.1.3.

Dessiccateur contenant du gel de silice coloré au moyen d'un indicateur

I.3.1.4.

Étuve ventilée pour sécher les spécimens à 105 ± 3 °C

I.3.1.5.

Balance analytique sensible à 0,0002 g près

I.3.1.6.

Appareil d'extraction Soxhlet ou appareillage permettant d'obtenir un résultat identique

I.3.2.

Réactifs

I.3.2.1.

Éther de pétrole redistillé bouillant entre 40 et 60 °C

I.3.2.2.

Les autres réactifs sont mentionnés dans la partie appropriée de chaque méthode.

I.3.2.3.

Eau distillée ou désionisée

I.3.2.4.

Acétone

I.3.2.5.

Acide orthophosphorique

I.3.2.6.

Urée

I.3.2.7.

Bicarbonate de sodium

Tous les réactifs utilisés doivent être chimiquement purs.

I.4. ATMOSPHÈRE DE CONDITIONNEMENT ET D'ANALYSE

Comme on détermine des masses anhydres, il n'est pas nécessaire de conditionner les spécimens, ni de faire les analyses dans une atmosphère conditionnée.

I.5. ÉCHANTILLON RÉDUIT

Choisir un échantillon réduit représentatif de l'échantillon global pour laboratoire et suffisant pour fournir tous les spécimens d'analyse nécessaires de 1 g minimum chacun.

I.6. PRÉTRAITEMENT DE L'ÉCHANTILLON RÉDUIT

Si un élément n'entrant pas en ligne de compte pour le calcul des pourcentages (voir article 19) est présent, on commence par l'éliminer par une méthode appropriée n'affectant aucun des composants fibreux.

Dans ce but, les matières non fibreuses extractibles à l'éther de pétrole et à l'eau sont éliminées en traitant l'échantillon réduit à l'appareil Soxhlet, à l'éther de pétrole pendant une heure à un rythme minimal de six cycles par heure. Évaporer l'éther de pétrole de l'échantillon réduit, qui sera ensuite extrait par traitement direct comportant un trempage de l'échantillon réduit pendant une heure à l'eau à température ambiante suivi d'un trempage d'une heure à l'eau à 65 ± 5 °C en agitant de temps en temps. Utiliser un rapport de bain 1/100. Éliminer l'excès d'eau de l'échantillon par exprimage, application du vide ou centrifugation et laisser sécher ensuite l'échantillon à l'air.

Dans le cas de l'élastoléfine ou de mélanges de fibres contenant de l'élastoléfine et d'autres fibres (laine, poil, soie, coton, lin, chanvre, jute, abaca, alfa, coco, genêt, ramie, sisal, cupro, modal, protéinique, viscose, acrylique, polyamide ou nylon, polyester, élastomultiester), la procédure décrite plus haut est légèrement modifiée en ce sens que l'éther de pétrole est remplacé par de l'acétone.

Dans le cas de mélanges binaires de fibres contenant de l'élastoléfine et de l'acétate, la procédure suivante est appliquée comme prétraitement. Extraire l'échantillon réduit pendant 10 minutes à 80 °C avec une solution contenant 25 g/l de 50 % d'acide orthophosphorique et 50 g/l d'urée. Utiliser un rapport de bain 1/100. Laver l'échantillon réduit dans l'eau, puis égoutter et laver dans une solution de bicarbonate de sodium de 0,1 % et enfin laver soigneusement dans l'eau.

Dans le cas où les matières non fibreuses ne peuvent être extraites à l'aide de l'éther de pétrole et à l'eau, on remplace, pour les éliminer, le procédé à l'eau décrit plus haut par un procédé qui n'altère substantiellement aucun des composants fibreux. Toutefois, pour certaines fibres végétales naturelles écrues (jute, coco, par exemple), il est à remarquer que le prétraitement normal à l'éther de pétrole et à l'eau n'élimine pas toutes les substances non fibreuses naturelles; malgré cela, on n'applique pas de prétraitements complémentaires, pour autant que l'échantillon ne contienne pas d'apprêts non solubles dans l'éther de pétrole et dans l'eau.

Dans les rapports d'analyse, les méthodes de prétraitement appliquées sont décrites de façon détaillée.

I.7. MODE OPÉRATOIRE

I.7.1. Instructions générales

I.7.1.1. Séchage

Effectuer toutes les opérations de séchage pendant une durée non inférieure à 4 heures, ni supérieure à 16 heures, à 105 ± 3 °C, dans une étuve munie d'un passage pour l'air et dont la porte est fermée pendant toute la durée du séchage. Si la durée de séchage est inférieure à 14 heures, vérifier que l'on a obtenu une masse constante. Celle-ci peut être considérée comme atteinte lorsque la variation de masse, après un nouveau séchage de 60 minutes, est inférieure à 0,05 %.

Éviter de manipuler les creusets et les pèse-filtres, les prises d'essais ou les résidus à mains nues pendant les opérations de séchage, de refroidissement et de pesage.

Sécher les spécimens dans un pèse-filtre dont le couvercle est placé à proximité. Après séchage, obturer le pèse-filtre avant de l'enlever de l'étuve et le placer rapidement dans le dessiccateur.

Sécher à l'étuve le creuset filtrant placé dans un pèse-filtre avec son couvercle à ses côtés. Après séchage, fermer le pèse-filtre et le transférer rapidement dans le dessiccateur.

Au cas où un appareillage autre que le creuset filtrant est employé, sécher à l'étuve de façon à déterminer la masse de fibres à l'état sec sans perte.

I.7.1.2. Refroidissement

Effectuer toutes les opérations de refroidissement dans le dessiccateur, celui-ci étant placé à côté de la balance, pendant une durée suffisante pour obtenir le refroidissement total des pèse-filtres et, en tout cas, une durée non inférieure à deux heures.

I.7.1.3. Pesée

Après refroidissement, peser le pèse-filtre dans les deux minutes suivant sa sortie du dessiccateur. Peser à 0,0002 g près.

I.7.2. Mode opératoire

Prélever sur l'échantillon réduit prétraité un spécimen d'analyse d'une masse d'au moins 1 g. Les fils ou l'étoffe sont découpés en parties de 10 mm de long environ, que l'on désagrège autant que possible. Sécher le spécimen dans un pèse-filtre, refroidir dans un dessiccateur et peser. Transférer le spécimen dans le récipient de verre mentionné dans la partie appropriée de la méthode de l'Union, repeser le pèse-filtre immédiatement après et calculer la masse anhydre du spécimen par différence. Compléter le processus d'analyse de la façon décrite dans la partie appropriée de la méthode applicable. Examiner au microscope le résidu pour vérifier que le traitement a bien éliminé complètement la fibre soluble.

I.8. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS

Exprimer la masse du composant insoluble sous forme d'un pourcentage de la masse totale des fibres présentes dans le mélange. Le pourcentage du composant soluble est obtenu par différence. Calculer les résultats sur la base des masses de fibres pures à l'état sec auxquelles ont été appliqués: a) les taux conventionnels; et b) les facteurs de correction nécessaires pour tenir compte des pertes de matière lors des opérations de prétraitement et d'analyse. Ces calculs se font en appliquant la formule donnée à la section I, point 8.2.

I.8.1.

Calcul du pourcentage de la masse du composant insoluble sec et pur, en ne tenant pas compte de la perte de masse subie par les fibres lors du prétraitement

P1%100 rdm

où

P1 %est le pourcentage du composant insoluble sec et pur;

mest la masse du spécimen d'analyse à l'état sec après prétraitement;

rest la masse du résidu à l'état sec;

dest le facteur de correction qui tient compte de la perte de masse du composant insoluble dans le réactif lors de l'analyse. Les valeurs appropriées de «d»sont fournies dans les parties appropriées de chaque méthode.

Bien entendu, ces valeurs de «d» sont les valeurs normales applicables aux fibres non dégradées chimiquement.

I.8.2.

Calcul du pourcentage de la masse du composant insoluble sec et pur après application des facteurs conventionnels et des éventuels facteurs de correction, en tenant compte de la perte de masse occasionnée par le prétraitement

P1 A%100 P11a1 b1100P11a1 b1100100 P11a2 b2100

où

P1A %est le pourcentage du composant insoluble, en tenant compte du taux conventionnel et de la perte de masse subie au cours du prétraitement;

P1est le pourcentage du composant insoluble sec et pur obtenu par la formule donnée à la section I, point 8.1;

a1est le taux conventionnel du composant insoluble (voir annexe IX);

a2est le taux conventionnel du composant soluble (voir annexe IX);

b1est la perte de pourcentage du composant insoluble occasionnée par le prétraitement;

b2est la perte de pourcentage du composant soluble occasionnée par le prétraitement.

Le pourcentage du deuxième composant P2A % est égal à 100 – P1A %.

Dans le cas où on applique un prétraitement spécial, les valeurs de b1 et b2 sont déterminées, si possible, en soumettant chacune des fibres composantes pures au prétraitement appliqué lors de l'analyse. Par fibres pures, il y a lieu d'entendre les fibres exemptes de toutes les matières non fibreuses, à l'exception de celles qu'elles contiennent normalement (par leur nature ou en raison du procédé de fabrication), dans l'état (écru, blanchi) où elles se trouvent dans l'article soumis à l'analyse.

Au cas où on ne dispose pas de fibres composantes séparées et pures ayant servi à la fabrication de l'article soumis à l'analyse, il convient d'adopter les valeurs moyennes de b1 et b2 résultant d'essais effectués sur des fibres pures semblables à celles contenues dans le mélange examiné.

Si le prétraitement normal par extraction à l'éther de pétrole et à l'eau est appliqué, on peut en général négliger les facteurs de correction b1 et b2, sauf dans le cas du coton écru, du lin écru et du chanvre écru, où on admet conventionnellement que la perte due au prétraitement est égale à 4 %, et dans le cas du polypropylène, où on admet conventionnellement qu'elle est égale à 1 %.

Dans le cas des autres fibres, on admet conventionnellement de ne pas tenir compte dans les calculs de la perte due au prétraitement.

II. Méthode d'analyse quantitative par séparation manuelle

II.1. CHAMP D'APPLICATION

La méthode s'applique aux fibres textiles quelle que soit leur nature, à condition qu'elles ne forment pas un mélange intime et qu'il soit possible de les séparer à la main.

II.2. PRINCIPE

Après avoir identifié les composants du textile, on élimine d'abord les matières non fibreuses par un prétraitement approprié, puis on sépare les fibres à la main, on les sèche et on les pèse pour calculer la proportion de chaque fibre dans le mélange.

II.3. APPAREILLAGE

II.3.1.

Pèse-filtres ou tout autre appareillage donnant des résultats identiques

II.3.2.

Dessiccateur contenant du gel de silice coloré au moyen d'un indicateur

II.3.3.

Étuve ventilée pour sécher les spécimens à 105 ± 3 °C

II.3.4.

Balance analytique sensible à 0,0002 g près

II.3.5.

Appareil d'extraction Soxhlet ou appareillage permettant d'obtenir un résultat identique

II.3.6.

Aiguille

II.3.7.

Torsiomètre ou appareil équivalent

II.4. RÉACTIFS

II.4.1.

Éther de pétrole redistillé bouillant entre 40 et 60 °C

II.4.2.

Eau distillée ou désionisée

II.4.3.

Acétone

II.4.4.

Acide orthophosphorique

II.4.5.

Urée

II.4.6.

Bicarbonate de sodium

Tous les réactifs utilisés doivent être chimiquement purs.

II.5. ATMOSPHÈRE DE CONDITIONNEMENT ET D'ANALYSE

Voir section I, point 4.

II.6. ÉCHANTILLON RÉDUIT

Voir section I, point 5.

II.7. PRÉTRAITEMENT DE L'ÉCHANTILLON RÉDUIT

Voir section I, point 6.

II.8. MODE OPÉRATOIRE

II.8.1. Analyse d'un fil

Prélever sur l'échantillon réduit prétraité un spécimen d'une masse d'au moins 1 g. Dans le cas d'un fil très fin, l'analyse peut être effectuée sur une longueur minimale de 30 m, quelle que soit sa masse.

Couper le fil en morceaux de longueur appropriée et en isoler les éléments à l'aide d'une aiguille et, si nécessaire, du torsiomètre. Les éléments ainsi isolés sont mis dans des pèse-filtres tarés et séchés à 105 ± 3 °C jusqu'à obtention d'une masse constante, comme décrit à la section I, points 7.1 et 7.2.

II.8.2. Analyse d'un tissu

Prélever sur l'échantillon réduit prétraité un spécimen d'une masse d'au moins 1 g, en dehors de la lisière, aux bords taillés avec précision, sans effilochure, et parallèles aux fils de chaîne ou de trame ou, dans le cas de tissus à mailles, parallèles aux rangs et aux fils des mailles. Séparer les fils de nature différente, les recueillir dans des pèse-filtres tarés et poursuivre comme indiqué à la section II, point 8.1.

II.9. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS

Exprimer la masse de chacun des composants fibreux sous forme d'un pourcentage de la masse totale des fibres présentes dans le mélange. Calculer les résultats sur la base des masses de fibres pures à l'état sec auxquelles ont été appliqués: a) les taux conventionnels; et b) les facteurs de correction nécessaires pour tenir compte des pertes de matières lors des opérations de prétraitement.

II.9.1.

Calcul des pourcentages des masses pures à l'état sec, en ne tenant pas compte de la perte de masse subie par la fibre lors du prétraitement:

P1%100 m1m1 m21001m2m1

où

P1 %est le pourcentage du premier composant sec et pur;

m1est la masse pure à l'état sec du premier composant;

m2est la masse pure à l'état sec du deuxième composant.

II.9.2.

Calcul des pourcentages de chacun des composants après avoir appliqué les taux conventionnels et les éventuels facteurs de correction qui tiennent compte des pertes de masse subies lors du prétraitement (voir section I, point 8.2)

III.1. PRÉCISION DES MÉTHODES

La précision indiquée pour chaque méthode se rapporte à la reproductibilité.

La reproductibilité est la fidélité, c'est-à-dire la concordance entre les valeurs expérimentales obtenues dans le cas d'opérateurs travaillant dans des laboratoires différents ou à des moments différents, chacun d'eux obtenant avec la même méthode des résultats individuels sur des spécimens d'un mélange homogène identique.

La reproductibilité est exprimée par les limites de confiance des résultats pour un seuil de confiance de 95 %.

Par conséquent, l'écart entre deux résultats dans un ensemble d'analyses effectuées dans différents laboratoires ne dépasserait la limite de confiance que dans cinq cas sur cent, en appliquant normalement et correctement la méthode sur un mélange homogène identique.

III.2. RAPPORT D'ANALYSE

III.2.1.

Indiquer que l'analyse a été effectuée conformément à la présente méthode.

III.2.2.

Fournir des renseignements détaillés concernant les prétraitements spéciaux (voir section I, point 6).

III.2.3.

Indiquer les résultats individuels ainsi que la moyenne arithmétique à la première décimale.

IV. Méthodes particulières

Tableau récapitulatif

| Méthodes | Champ d’application | Réactif

| Composant soluble | Composant insoluble

| 1. | Acétate | Certaines autres fibres | Acétone

| 2. | Certaines fibres protéiniques | Certaines autres fibres | Hypochlorite

| 3. | Viscose, cupro ou certains types de modal | Certaines autres fibres | Acide formique et chlorure de zinc

| 4. | Polyamide ou nylon | Certaines autres fibres | Acide formique à 80 % m/m

| 5. | Acétate | Certaines autres fibres | Alcool benzylique

| 6. | Triacétate ou polylactide | Certaines autres fibres | Dichlorométhane

| 7. | Certaines fibres cellulosiques | Certaines autres fibres | Acide sulfurique à 75 % m/m

| 8. | Acryliques, certains modacryliques ou certaines chlorofibres | Certaines autres fibres | Diméthylformamide

| 9. | Certaines chlorofibres | Certaines autres fibres | Sulfure de carbone/acétone, 55,5/44,5 % v/v

| 10. | Acétate | Certaines autres fibres | Acide acétique glacial

| 11. | Soie, polyamide ou nylon | Certaines autres fibres | Acide sulfurique à 75 % m/m

| 12. | Jute | Certaines fibres d’origine animale | Méthode par dosage de l’azote

| 13. | Polypropylène | Certaines autres fibres | Xylène

| 14. | Certaines fibres | Certaines autres fibres | Méthode à l’acide sulfurique concentré

| 15. | Chlorofibres, certains modacryliques, certains élasthannes, acétate, triacétate | Certaines autres fibres | Cyclohexanone

| 16. | Mélamine | Certaines autres fibres | Acide formique chaud à 90 % m/m

| 17. | Polyester | Certaines autres fibres | Acide trichloracétique et chloroforme

MÉTHODE No 1

ACÉTATE ET CERTAINES AUTRES FIBRES

(méthode à l'acétone)

1. CHAMP D'APPLICATION

Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de fibres:

1. d'acétate (19)

avec

2. laine (1), poils d'animaux (2 et 3), soie (4), coton (5), lin (7), chanvre (8), jute (9), abaca (10), alfa (11), coco (12), genêt (13), ramie (14), sisal (15), cupro (21), modal (22), protéinique (23), viscose (25), acrylique (26), polyamide ou nylon (30), polyester (35), polypropylène (37), élastomultiester (45), élastoléfine (46), mélamine (47), bicomposant polypropylène/polyamide (49) et polyacrylate (50).

Cette méthode ne s'applique en aucun cas à l'acétate désacétylé en surface.

2. PRINCIPE

Les fibres d'acétate sont dissoutes à partir d'une masse connue du mélange à l'état sec, à l'aide d'acétone. Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse, corrigée si nécessaire, est exprimée en pourcentage de la masse du mélange à l'état sec. Le pourcentage d'acétate sec est obtenu par différence.

3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les généralités)

3. 1. Appareillage

Fioles coniques d'au moins 200 ml munies d'un bouchon rodé.

3. 2. Réactif

Acétone.

4. MODE OPÉRATOIRE

Appliquer la procédure décrite dans les généralités, puis procéder comme suit.

Ajouter 100 ml d'acétone par gramme de spécimen d'analyse contenu dans la fiole conique d'au moins 200 ml munie d'un bouchon rodé, secouer la fiole, laisser pendant 30 minutes à la température ambiante en agitant de temps en temps et décanter ensuite le liquide à travers le creuset filtrant taré.

Répéter ce traitement encore deux fois (trois extractions au total), mais uniquement pendant 15 minutes chaque fois, de manière que le temps total du traitement acétonique soit d'une heure. Transvaser le résidu dans le creuset filtrant. Laver le résidu dans le creuset filtrant au moyen d'acétone, en s'aidant du vide. Remplir à nouveau le creuset d'acétone que l'on laisse ensuite s'écouler naturellement, sans succion.

Finalement, assécher le creuset en appliquant le vide, le sécher avec le résidu, refroidir et peser.

5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS

Calculer le résultat de la façon indiquée dans les généralités. La valeur de «d» est de 1,00, sauf pour la mélamine et le polyacrylate, pour lesquels elle est de 1,01.

6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE

Sur un mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à ± 1 pour un seuil de confiance de 95 %.

MÉTHODE No 2

CERTAINES FIBRES PROTÉINIQUES ET CERTAINES AUTRES FIBRES

(méthode à l'hypochlorite)

1. CHAMP D'APPLICATION

Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de fibres:

1. de certaines fibres protéiniques, à savoir laine (1), poil (2 et 3), soie (4), protéinique (23)

avec

2. coton (5), cupro (21), viscose (25), acrylique (26), chlorofibre (27), polyamide ou nylon (30), polyester (35), polypropylène (37), élasthanne (43), verre textile (44), élastomultiester (45), élastoléfine (46), mélamine (47) et bicomposant polypropylène/polyamide (49).

Si des fibres protéiniques différentes sont présentes, la méthode en fournit la quantité globale, mais non les pourcentages individuels.

2. PRINCIPE

Les fibres protéiniques sont dissoutes à partir d'une masse connue du mélange à l'état sec, à l'aide d'une solution d'hypochlorite. Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse, corrigée si nécessaire, est exprimée en pourcentage de la masse du mélange à l'état sec. Le pourcentage de fibres protéiniques sèches est obtenu par différence.

Pour préparer la solution d'hypochlorite, on peut utiliser de l'hypochlorite de lithium ou de l'hypochlorite de sodium.

L'hypochlorite de lithium est indiqué lorsque le nombre d'analyses est faible et lorsque les analyses sont effectuées à intervalles assez longs. L'hypochlorite de lithium solide présente en effet, contrairement à l'hypochlorite de sodium, une teneur en hypochlorite pratiquement constante. Si elle est connue, il n'est plus nécessaire de la contrôler par iodométrie lors de chaque analyse, et on peut travailler avec des reprises d'essai d'hypochlorite de lithium constantes.

3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les généralités)

3. 1. Appareillage

a) Fiole conique de 250 ml munie d'un bouchon en verre rodé.

b) Thermostat réglable à 20 ± 2 °C.

3. 2. Réactifs

a) Réactif à base d'hypochlorite

i) Solution d'hypochlorite de lithium

Ce réactif est constitué d'une solution fraîchement préparée, d'une teneur en chlore actif de 35 ± 2 g/l (environ 1 M), à laquelle a été ajouté de l'hydroxyde de sodium préalablement dissous à raison de 5 ± 0,5 g/l. Pour préparer la solution, dissoudre 100 g d'hypochlorite de lithium présentant une teneur en chlore actif de 35 % (ou 115 g avec une teneur en chlore actif de 30 %) dans environ 700 ml d'eau distillée. Ajouter 5 g d'hydroxyde de sodium dissous dans environ 200 ml d'eau distillée et amener à 1 litre en complétant avec de l'eau distillée. Il n'est pas nécessaire de contrôler par iodométrie cette solution fraîchement préparée.

ii) Solution d'hypochlorite de sodium

Cette solution est constituée d'une solution fraîchement préparée d'une teneur en chlore actif de 35 ± 2 g/l (environ 1 M), à laquelle a été ajouté de l'hydroxyde de sodium préalablement dissous à raison de 5 ± 0,5 g/l.

Vérifier par iodométrie, avant chaque analyse, le titre de la solution en chlore actif.

b) Acide acétique dilué

Étendre 5 ml d'acide acétique glacial à 1 litre avec de l'eau.

4. MODE OPÉRATOIRE

Appliquer la procédure décrite dans les généralités, puis procéder comme suit. Introduire environ 1 g du spécimen d'analyse dans la fiole de 250 ml; ajouter environ 100 ml de solution d'hypochlorite (hypochlorite de lithium ou de sodium). Agiter vigoureusement pour bien humecter le spécimen d'analyse.

Placer ensuite la fiole dans un thermostat à 20 °C pendant 40 minutes; au cours de ce laps de temps, agiter en permanence ou, tout au moins, fréquemment et à intervalles réguliers. Étant donné le caractère exothermique de la dissolution de la laine, la chaleur de réaction doit être répartie et évacuée de cette manière pour éviter d'importantes erreurs éventuelles dues à l'attaque des fibres insolubles.

À la fin des 40 minutes, filtrer le contenu de la fiole à travers un creuset filtrant en verre taré. Rincer la fiole au moyen d'un peu de réactif à l'hypochlorite pour enlever les fibres éventuellement encore présentes, et verser le tout dans le creuset filtrant. Vider le creuset filtrant par dépression; laver le résidu successivement à l'eau, à l'acide acétique dilué, puis de nouveau à l'eau. Au cours de cette opération, assécher le creuset par dépression après chaque adjonction de liquide. Ne pas appliquer le vide tant que chaque solution de lavage ne s'est pas écoulée par gravité.

Finalement assécher le creuset par dépression, puis sécher le creuset avec le résidu, refroidir et peser.

5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS

Calculer les résultats de la façon indiquée dans les généralités. La valeur de «d» est de 1,00, sauf pour le coton, la viscose, le modal et la mélamine, pour lesquels elle est de 1,01 et pour le coton écru, pour lequel elle est de 1,03.

6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE

Sur des mélanges homogènes de fibres textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à ± 1 pour un seuil de confiance de 95 %.

MÉTHODE No 3

VISCOSE, CUPRO OU CERTAINS TYPES DE MODAL ET CERTAINES AUTRES FIBRES

(méthode à l’acide formique et au chlorure de zinc)

1. CHAMP D'APPLICATION

Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de fibres:

1. de viscose (25) ou cupro (21), y compris certains types de modal (22)

avec

2. coton (5), polypropylène (37), élastoléfine (46) et mélamine (47).

Si on constate la présence d’une fibre de modal, il est nécessaire d’effectuer un test préliminaire pour vérifier si cette fibre est soluble dans le réactif.

Cette méthode n’est pas applicable aux mélanges dans lesquels le coton a subi une dégradation chimique importante, ni lorsque la viscose ou le cupro ne sont pas complètement solubles en raison de la présence de certains colorants ou apprêts qui ne peuvent être éliminés totalement.

2. PRINCIPE

Les fibres de viscose, de cupro ou de modal sont dissoutes à partir d'une masse connue du mélange à l'état sec, à l'aide d'un réactif composé d'acide formique et de chlorure de zinc. Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé; après correction, sa masse est exprimée en pourcentage de la masse du mélange à l'état sec. Le pourcentage de viscose, de cupro ou de modal sec est obtenu par différence.

3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les généralités)

3. 1. Appareillage

a) Fioles coniques d'au moins 200 ml munies d'un bouchon rodé.

b) Dispositif permettant de maintenir les fioles à 40 ± 2 °C.

3. 2. Réactifs

a) Solution contenant 20 g de chlorure de zinc anhydre fondu et 68 g d'acide formique anhydre portée à 100 g avec de l'eau (soit 20 parties en masse de chlorure de zinc anhydre fondu dans 80 parties en masse d'acide formique à 85 % en masse).

Note:

À cet égard, l'attention est attirée sur la section I, point 3.2.2 prescrivant que tous les réactifs utilisés doivent être chimiquement purs; en outre, il est nécessaire d'utiliser uniquement du chlorure de zinc anhydre fondu.

b) Solution d'hydroxyde d'ammonium: diluer 20 ml d'une solution concentrée d'ammoniaque (densité relative à 20 °C: 0,880) à 1 litre avec de l'eau.

4. MODE OPÉRATOIRE

Appliquer la procédure décrite dans les généralités, puis procéder comme suit. Introduire immédiatement le spécimen dans la fiole préchauffée à 40 °C. Ajouter 100 ml de solution d'acide formique et chlorure de zinc préchauffée à 40 °C par gramme de spécimen. Boucher la fiole et secouer vigoureusement. Maintenir la fiole et son contenu à 40 °C pendant deux heures et demie en agitant deux fois à intervalles d'une heure.

Filtrer le contenu de la fiole à travers un creuset filtrant taré et transférer dans le creuset, à l'aide du réactif, les fibres éventuellement présentes dans la fiole. Rincer avec 20 ml de réactif préchauffé à 40 °C.

Laver à fond le creuset et le résidu à l'aide d'eau à 40 °C. Rincer le résidu fibreux avec environ 100 ml de solution froide d'ammoniaque [point 3.2.b)], en s'assurant que ce résidu reste totalement immergé dans la solution pendant 10 minutes, puis rincer à fond avec de l'eau froide.

Ne pas appliquer le vide tant que chaque solution de lavage ne s'est pas écoulée par gravité.

Éliminer enfin l'excès de liquide à l'aide du vide, sécher le creuset et son résidu, refroidir et peser.

5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS

Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités. La valeur de «d» est de 1,00, sauf pour le coton, où elle est de 1,02, et pour la mélamine, où elle est de 1,01.

6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE

Sur un mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à ± 2 pour un seuil de confiance de 95 %.

MÉTHODE No 4

POLYAMIDE OU NYLON ET CERTAINES AUTRES FIBRES

(méthode à l'acide formique à 80 % en masse)

1. CHAMP D'APPLICATION

Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de fibres:

1. de polyamide ou nylon (30),

avec

2. laine (1), poil (2 et 3), coton (5), cupro (21), modal (22), viscose (25), acrylique (26), chlorofibre (27), polyester (35), polypropylène (37), verre textile (44), élastomultiester (45), élastoléfine (46) et mélamine (47).

Comme indiqué ci-dessus, cette méthode s'applique aussi aux mélanges contenant de la laine, mais, quand la proportion de cette dernière est supérieure à 25 %, on applique la méthode no 2 (dissolution de la laine dans une solution d'hypochlorite de sodium alcalin ou d'hypochlorite de lithium).

2. PRINCIPE

Les fibres de polyamide ou de nylon sont dissoutes à partir d'une masse connue du mélange à l'état sec, à l'aide d'acide formique. Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse, corrigée si nécessaire, est exprimée en pourcentage de la masse du mélange à l'état sec. Le pourcentage de polyamide ou de nylon sec est obtenu par différence.

3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les généralités)

3. 1. Appareillage

Fiole conique d'au moins 200 ml munie d'un bouchon rodé.

3. 2. Réactifs

a) Acide formique (80 % en masse, densité à 20 °C: 1,186). Amener 880 ml d'acide formique à 90 % en masse (densité à 20 °C: 1,204) à 1 litre avec de l'eau. Ou encore, amener 780 ml d'acide formique entre 98 et 100 % en masse (densité à 20 °C: 1,220) à 1 litre avec de l'eau.

La concentration n'est pas critique entre 77 et 83 % en masse d'acide formique.

b) Ammoniaque diluée: amener 80 ml d'ammoniaque concentrée (densité à 20 °C: 0,880) à 1 litre avec de l'eau.

4. MODE OPÉRATOIRE

Appliquer la procédure décrite dans les généralités, puis procéder comme suit. Le spécimen, placé dans la fiole conique d'au moins 200 ml, est additionné de 100 ml d'acide formique par gramme de spécimen. Boucher, agiter pour humecter le spécimen. Laisser reposer pendant 15 minutes à température ambiante en agitant de temps en temps. Filtrer le contenu de la fiole sur un creuset filtrant taré, passer toutes les fibres dans le creuset par lavage de la fiole avec un peu d'acide formique.

Assécher le creuset par succion et laver le résidu sur le filtre, successivement avec de l'acide formique, de l'eau chaude, de l'ammoniaque diluée et finalement avec de l'eau froide. Assécher le creuset par succion après chaque addition. Ne pas appliquer le vide tant que chaque solution de lavage ne s'est pas écoulée par gravité.

Finalement, assécher le creuset en appliquant le vide, le sécher avec le résidu, refroidir et peser.

5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS

Calculer les résultats de la façon indiquée dans les généralités. La valeur de «d» est de 1,00, sauf pour la mélamine, pour laquelle elle est de 1,01.

6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE

Sur un mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à ± 1 pour un seuil de confiance de 95 %.

MÉTHODE No 5

ACÉTATE ET CERTAINES AUTRES FIBRES

(méthode à l’alcool benzylique)

1. CHAMP D'APPLICATION

Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de fibres:

1. d'acétate (19)

avec

2. triacétate (24), polypropylène (37), élastoléfine (46), mélamine (47), bicomposant polypropylène/polyamide (49) et polycrylate (50).

2. PRINCIPE

Les fibres d'acétate sont dissoutes à partir d'une masse connue du mélange à l'état sec au moyen d'alcool benzylique à 52 ± 2 °C.

Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse est exprimée en pourcentage de la masse du mélange à l'état sec. Le pourcentage d'acétate sec est obtenu par différence.

3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les généralités)

3. 1. Appareillage

a) Fiole conique d'au moins 200 ml munie d'un bouchon rodé.

b) Agitateur mécanique.

c) Thermostat ou autre appareil permettant de maintenir la fiole à 52 ± 2 °C.

3. 2. Réactifs

a) Alcool benzylique

b) Alcool éthylique.

4. MODE OPÉRATOIRE

Appliquer la procédure décrite dans les généralités, puis procéder comme suit.

Ajouter au spécimen contenu dans la fiole conique 100 ml d'alcool benzylique par gramme de spécimen. Insérer le bouchon, fixer la fiole sur le dispositif d'agitation de manière qu'elle plonge dans le bain d'eau maintenu à 52 ± 2 °C et agiter pendant 20 minutes à cette température

(on peut éventuellement remplacer l'agitation mécanique par une agitation manuelle vigoureuse).

Décanter le liquide à travers le creuset filtrant taré. Ajouter dans la fiole une nouvelle portion d'alcool benzylique et agiter de nouveau à 52 ± 2 °C durant 20 minutes.

Décanter à travers le creuset. Répéter ce cycle d'opérations une troisième fois.

Verser enfin le liquide et le résidu dans le creuset; transférer les fibres qui pourraient rester dans la fiole, par addition d'une quantité supplémentaire d'alcool benzylique porté à 52 ± 2 °C. Assécher à fond le creuset.

Transférer les fibres dans une fiole, ajouter de l'alcool éthylique pour le rinçage; après agitation manuelle, décanter à travers le creuset filtrant.

Répéter cette opération de rinçage deux ou trois fois. Transférer le résidu dans le creuset et assécher à fond. Sécher le creuset et le résidu, refroidir et peser.

5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS

Calculer les résultats de la façon indiquée dans les généralités. La valeur de «d» est de 1,00, sauf pour la mélamine, pour laquelle elle est de 1,01.

6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE

Sur un mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à ± 1 pour un seuil de confiance de 95 %.

MÉTHODE No 6

TRIACÉTATE OU POLYLACTIDE ET CERTAINES AUTRES FIBRES

(méthode au dichlorométhane)

1. CHAMP D'APPLICATION

Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de fibres:

1. de triacétate (24) ou polylactide (34)

avec

2. laine (1), poils d'animaux (2 et 3), soie (4), coton (5), cupro (21), modal (22), viscose (25), acrylique (26), polyamide ou nylon (30), polyester (35), polypropylène (37), verre textile (44), élastomultiester (45), élastoléfine (46), mélamine (47), bicomposant polypropylène/polyamide (49) et polyacrylate (50).

Remarque:

Les fibres de triacétate partiellement saponifiées par un apprêt spécial cessent d'être complètement solubles dans le réactif. Dans ce cas, la méthode n'est pas applicable.

2. PRINCIPE

Les fibres de triacétate ou de polylactide sont dissoutes à partir d'une masse connue de mélange à l'état sec, à l'aide de dichlorométhane. Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse, corrigée si nécessaire, est exprimée en pourcentage de la masse du mélange à l'état sec. Le pourcentage de triacétate ou de polylactide sec est obtenu par différence.

3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les généralités)

3. 1. Appareillage

Fiole conique d'au moins 200 ml munie d'un bouchon rodé.

3. 2. Réactif

Dichlorométhane.

4. MODE OPÉRATOIRE

Appliquer la procédure décrite dans les généralités, puis procéder comme suit.

Ajouter au spécimen d'analyse contenu dans une fiole conique de 200 ml, 100 ml de dichlorométhane par gramme de spécimen d'analyse, insérer le bouchon, agiter le flacon pour bien humecter le spécimen d'analyse et laisser reposer le flacon pendant 30 minutes à température ambiante en agitant toutes les 10 minutes. Décanter le liquide à travers le creuset filtrant taré. Ajouter 60 ml de dichlorométhane dans le flacon contenant le résidu, agiter manuellement et filtrer le contenu du flacon à travers le creuset filtrant. Transférer les fibres résiduelles dans le creuset par lavage à l'aide d'une petite quantité supplémentaire de dichlorométhane. Appliquer le vide pour éliminer l'excès de liquide, remplir à nouveau le creuset de dichlorométhane et laisser s'écouler le liquide par gravité.

Finalement appliquer le vide pour éliminer l'excès de liquide, puis traiter le résidu à l'eau bouillante pour éliminer tout le solvant, appliquer le vide, sécher le creuset et le résidu, refroidir et peser.

5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS

Calculer les résultats de la façon indiquée dans les généralités. La valeur de «d» est de 1,00, sauf pour le polyester, l'élastomultiester, l'élastoléfine et la mélamine, pour lesquels elle est de 1,01.

6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE

Sur un mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à ± 1 pour un seuil de confiance de 95 %.

MÉTHODE No 7

CERTAINES FIBRES CELLULOSIQUES ET CERTAINES AUTRES FIBRES

(méthode à l’acide sulfurique à 75 %)

1. CHAMP D'APPLICATION

Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de fibres:

1. de coton (5), lin (7), chanvre (8), ramie (14), cupro (21), modal (22), viscose (25)

avec

2. polyester (35), polypropylène (37), élastomultiester (45), élastoléfine (46) et bicomposant polypropylène/polyamide (49).

2. PRINCIPE

Les fibres cellulosiques sont dissoutes à partir d'une masse connue du mélange à l'état sec, à l'aide d'acide sulfurique à 75 % en masse. Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse est exprimée en pourcentage de la masse du mélange à l'état sec. La proportion de fibres cellulosiques sèches est obtenue par différence.

3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les généralités)

3. 1. Appareillage

a) Fiole conique d'au moins 500 ml munie d'un bouchon rodé.

b) Thermostat ou autre appareil permettant de maintenir le flacon à 50 ± 5 °C.

3. 2. Réactifs

a) Acide sulfurique à 75 ± 2 % en masse.

Préparer, en ajoutant prudemment, en refroidissant, 700 ml d'acide sulfurique (densité relative à 20 °C: 1,84) à 350 ml d'eau distillée.

Après refroidissement à la température ordinaire, porter le volume à 1 litre avec de l'eau.

b) Solution d'ammoniaque diluée

Étendre 80 ml de solution d'ammoniaque (densité relative à 20 °C: 0,880) à 1 litre avec de l'eau.

4. MODE OPÉRATOIRE

Appliquer la procédure décrite dans les généralités, puis procéder comme suit.

Ajouter au spécimen d'analyse contenu dans la fiole conique d'au moins 500 ml, 200 ml d'acide sulfurique à 75 % par gramme de spécimen, insérer le bouchon et agiter prudemment la fiole conique pour bien humecter le spécimen.

Maintenir le flacon à 50 ± 5 °C pendant une heure en agitant à intervalles réguliers de 10 minutes approximativement. Filtrer le contenu du flacon à travers un creuset filtrant taré en s'aidant du vide. Transférer les fibres résiduelles en lavant le flacon à l'aide d'un peu d'acide sulfurique à 75 %. Assécher le creuset à l'aide du vide et laver une première fois le résidu se trouvant sur le filtre en remplissant le creuset d'acide sulfurique frais. N'appliquer le vide qu'après écoulement de l'acide par gravité.

Laver le résidu à plusieurs reprises à l'aide d'eau froide, deux fois avec la solution d'ammoniaque diluée, puis à fond avec de l'eau froide, en asséchant le creuset à l'aide du vide après chaque addition. Ne pas appliquer le vide tant que chaque solution de lavage ne s'est pas écoulée par gravité. Éliminer enfin les dernières portions de liquide à l'aide du vide, sécher le creuset et le résidu, refroidir et peser.

5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS

Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités. La valeur de «d» est de 1,00, sauf pour le bicomposant polypropylène/polyamide, où elle est de 1,01.

6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE

Sur un mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à ± 1 pour un seuil de confiance de 95 %.

MÉTHODE No 8

ACRYLIQUES, CERTAINS MODACRYLIQUES OU CERTAINES CHLOROFIBRES ET CERTAINES AUTRES FIBRES

(méthode au diméthylformamide)

1. CHAMP D'APPLICATION

Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de fibres:

1. d'acryliques (26), de certains modacryliques (29) ou certaines chlorofibres (27)

avec

2. laine (1), poils d'animaux (2 et 3), soie (4), coton (5), cupro (21), modal (22), viscose (25), polyamide ou nylon (30), polyester (35), polypropylène (37), élastomultiester (45), élastoléfine (46), mélamine (47), bicomposant polypropylène/polyamide (49) et polyacrylate (50).

Cette méthode s'applique également aux acryliques et à certains modacryliques traités au moyen de colorants prémétallisés, mais non à ceux traités au moyen de colorants chromatables.

2. PRINCIPE

Les fibres acryliques, certains modacryliques ou certaines chlorofibres sont dissous à partir d'une masse connue du mélange à l'état sec, à l'aide de diméthylformamide à température de bain-marie bouillant. Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse, corrigée si nécessaire, est exprimée en pourcentage de la masse du mélange à l'état sec. Le pourcentage d'acryliques, de modacryliques ou de chlorofibres sèches est obtenu par différence.

3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les généralités)

3. 1. Appareillage

a) Fiole conique d'au moins 200 ml munie d'un bouchon rodé.

b) Bain-marie bouillant.

3. 2. Réactif

Diméthylformamide (point d'ébullition 153 ± 1 °C) ne contenant pas plus de 0,1 % d'eau.

Ce réactif étant toxique, il est recommandé de travailler sous une hotte.

4. MODE OPÉRATOIRE

Appliquer la procédure décrite dans les généralités, puis procéder comme suit.

Ajouter au spécimen d'analyse contenu dans la fiole conique d'au moins 200 ml, 80 ml de diméthylformamide par gramme de spécimen préchauffé au bain-marie bouillant, insérer le bouchon, agiter de façon à humecter à fond la prise d'essai et maintenir dans le bain-marie bouillant pendant une heure. Agiter manuellement le flacon et son contenu à cinq reprises pendant cette période, en procédant prudemment.

Décanter le liquide à travers un creuset filtrant taré, en maintenant les fibres dans la fiole conique. Ajouter de nouveau 60 ml de diméthylformamide dans la fiole et chauffer encore pendant 30 minutes, agiter manuellement la fiole et son contenu à deux reprises pendant cette période, en procédant prudemment.

Filtrer le contenu de la fiole à travers le creuset filtrant en s'aidant du vide.

Transférer les fibres résiduelles dans le creuset en lavant la fiole au moyen de diméthylformamide. Appliquer le vide pour éliminer l'excès de liquide. Laver le résidu au moyen de 1 litre environ d'eau chaude à 70-80 °C, le creuset étant chaque fois rempli d'eau.

Après chaque addition d'eau, appliquer brièvement le vide, mais seulement après que l'eau s'est écoulée par gravité. Si le liquide de lavage s'écoule trop lentement à travers le creuset, un léger vide peut être appliqué.

Sécher le creuset avec le résidu, refroidir et peser.

5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS

Calculer le résultat de la façon indiquée dans les généralités. La valeur de «d» est de 1,00, sauf pour la laine, le coton, le cupro, le modal, le polyester, l'élastomultiester, la mélamine et le polyacrylate, pour lesquels elle est de 1,01.

6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE

Sur un mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à ± 1 pour un seuil de confiance de 95 %.

MÉTHODE No 9

CERTAINES CHLOROFIBRES ET CERTAINES AUTRES FIBRES

(méthode au sulfure de carbone/acétone 55,5/44,5 % en volume)

1. CHAMP D'APPLICATION

Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de fibres:

1. de certaines chlorofibres (27), à savoir certains polychlorures de vinyle, surchlorés ou non

avec

2. laine (1), poils d'animaux (2 et 3), soie (4), coton (5), cupro (21), modal (22), viscose (25), acrylique (26), polyamide ou nylon (30), polyester (35), polypropylène (37), verre textile (44), élastomultiester (45), mélamine (47), bicomposant polypropylène/polyamide (49) et polyacrylate (50).

Si la teneur du mélange en laine ou en soie dépasse 25 %, la méthode no 2 est utilisée.

Si la teneur du mélange en polyamide ou nylon dépasse 25 %, la méthode no 4 est utilisée.

2. PRINCIPE

Les fibres de chlorofibres sont dissoutes à partir d'une masse connue du mélange à l'état sec, à l'aide du mélange azéotropique de sulfure de carbone et d'acétone. Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse, corrigée si nécessaire, est exprimée en pourcentage de la masse du mélange à l'état sec. Le pourcentage de fibres de polychlorure de vinyle sèches est obtenu par différence.

3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les généralités)

3. 1. Appareillage

a) Fiole conique d'au moins 200 ml munie d'un bouchon rodé.

b) Agitateur mécanique.

3. 2. Réactifs

a) Mélange azéotropique de sulfure de carbone et d'acétone (55,5 % de sulfure de carbone et 44,5 % d'acétone en volume). Ce réactif étant toxique, il est recommandé de travailler sous une hotte.

b) Alcool éthylique à 92 % en volume ou alcool méthylique.

4. MODE OPÉRATOIRE

Appliquer la procédure décrite dans les généralités, puis procéder comme suit.

Ajouter au spécimen d'analyse contenu dans la fiole conique d'au moins 200 ml, 100 ml de mélange azéotropique par gramme de spécimen. Obturer convenablement le flacon et agiter à température ambiante pendant 20 minutes au moyen de l'agitateur mécanique ou manuellement de façon vigoureuse.

Décanter le liquide surnageant à travers le creuset filtrant taré.

Répéter le traitement à l'aide de 100 ml de réactif frais. Continuer ce cycle d'opérations jusqu'à ce qu'une goutte de liquide d'extraction ne laisse plus de dépôt de polymère après évaporation sur un verre de montre. Transférer le résidu dans le creuset filtrant à l'aide d'une quantité supplémentaire de réactif, appliquer le vide pour éliminer le liquide et rincer le creuset et le résidu avec 20 ml d'alcool puis, à trois reprises, avec de l'eau. Laisser s'écouler le liquide de lavage par gravité avant d'appliquer le vide pour éliminer l'excès de liquide. Sécher le creuset et le résidu, refroidir et peser.

Note:

Les échantillons de certains mélanges à haute teneur en chlorofibre se contractent fortement pendant l'opération de séchage, ce qui retarde l'élimination de la chlorofibre par le solvant.

Cette contraction n'empêche toutefois pas la dissolution totale de la chlorofibre dans le solvant.

5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS

Calculer le résultat de la façon indiquée dans les généralités. La valeur de «d» est de 1,00, sauf pour la mélamine et le polyacrylate, pour lesquels elle est de 1,01.

6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE

Sur un mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à ± 1 pour un seuil de confiance de 95 %.

MÉTHODE No 10

ACÉTATE ET CERTAINES AUTRES FIBRES

(méthode à l’acide acétique glacial)

1. CHAMP D'APPLICATION

Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de fibres:

1. d'acétate (19)

avec

2. certaines chlorofibres (27), à savoir le polychlorure de vinyle, surchloré ou non, le polypropylène (37), l’élastoléfine (46), la mélamine (47) et le bicomposant polypropylène/polyamide (49).

2. PRINCIPE

Les fibres d'acétate sont dissoutes à partir d'une masse connue du mélange à l'état sec, à l'aide d'acide acétique glacial. Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse, corrigée si nécessaire, est exprimée en pourcentage de la masse du mélange à l'état sec. Le pourcentage d'acétate sec est obtenu par différence.

3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les généralités)

3. 1. Appareillage

a) Fiole conique d'au moins 200 ml munie d'un bouchon rodé.

b) Agitateur mécanique.

3. 2. Réactif

Acide acétique glacial (plus de 99 %). Ce réactif est très caustique et doit être manipulé avec précaution.

4. MODE OPÉRATOIRE

Appliquer la procédure décrite dans les généralités, puis procéder comme suit.

Ajouter au spécimen d'analyse contenu dans la fiole conique d'au moins 200 ml, 100 ml d'acide acétique glacial par gramme de spécimen. Fermer soigneusement le flacon et agiter pendant 20 minutes à température ambiante au moyen de l'agitateur mécanique ou manuellement de façon vigoureuse. Décanter le liquide surnageant à travers le creuset filtrant taré. Répéter ce traitement deux fois en utilisant chaque fois 100 ml de solvant frais, de manière à effectuer trois extractions au total.

Transférer le résidu dans le creuset filtrant, appliquer le vide pour éliminer le liquide et rincer le creuset et le résidu au moyen de 50 ml d'acide acétique glacial, puis à trois reprises au moyen d'eau. Après chaque rinçage, laisser s'écouler le liquide par gravité avant d'appliquer le vide. Sécher le creuset et le résidu, refroidir et peser.

5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS

Calculer le résultat de la façon indiquée dans les généralités. La valeur de «d» est de 1,00.

6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE

Sur un mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à ± 1 pour un seuil de confiance de 95 %.

MÉTHODE No 11

SOIE OU POLYAMIDE ET CERTAINES AUTRES FIBRES

(méthode à l’acide sulfurique à 75 %)

1. CHAMP D’APPLICATION

Cette méthode s’applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de:

1. soie (4) ou polyamide ou nylon (30)

avec

2. laine (1), poils d’animaux (2 et 3), polypropylène (37), élastoléfine (46), mélamine (47) et bicomposant polypropylène/polyamide (49).

2. PRINCIPE

Les fibres de soie ou de polyamide ou nylon sont dissoutes à partir d’une masse sèche connue du mélange, au moyen d’acide sulfurique à 75 % en masse.

Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé. Sa masse, corrigée si nécessaire, est exprimée en pourcentage de la masse totale sèche du mélange. Le pourcentage de soie sèche ou de polyamide ou nylon sec est obtenu par différence.

3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les généralités)

3. 1. Appareillage

Fiole conique d'au moins 200 ml munie d'un bouchon rodé.

3. 2. Réactifs

a) Acide sulfurique (75 ± 2 % en masse).

Préparer, en ajoutant prudemment, en refroidissant, 700 ml d'acide sulfurique (densité relative à 20 °C: 1,84) à 350 ml d'eau distillée.

Après refroidissement à la température ambiante, porter le volume à 1 litre avec de l'eau.

b) Acide sulfurique dilué: ajouter lentement 100 ml d'acide sulfurique (densité relative à 20 °C: 1,84) à 1 900 ml d'eau distillée.

c) Ammoniaque diluée: 200 ml d'ammoniaque concentrée (densité relative à 20 °C: 0,880) sont portés à 1 litre avec de l'eau.

4. MODE OPÉRATOIRE

Appliquer la procédure décrite dans les généralités et procéder comme suit:

Ajouter à la prise d’essai contenue dans une fiole conique d’au moins 200 ml munie d’un bouchon rodé 100 ml d’acide sulfurique à 75 % par gramme de spécimen et insérer le bouchon. Agiter vigoureusement et laisser reposer 30 minutes à température ambiante. Agiter à nouveau, laisser reposer 30 minutes. Agiter une dernière fois et faire passer le contenu de la fiole sur le creuset filtrant taré. Entraîner les fibres restant éventuellement dans la fiole au moyen d’acide sulfurique à 75 %. Laver le résidu sur le creuset, successivement avec 50 ml d’acide sulfurique dilué, 50 ml d’eau et 50 ml d’ammoniaque diluée. Laisser chaque fois les fibres en contact avec le liquide pendant environ 10 minutes avant d’appliquer le vide. Rincer enfin à l’eau en laissant les fibres en contact avec l’eau pendant 30 minutes environ. Appliquer le vide pour éliminer l’excès de liquide. Sécher le creuset et le résidu, refroidir et peser.

Dans le cas de mélanges binaires de polyamide et de bicomposant polypropylène/polyamide, après avoir filtré les fibres au moyen d’un creuset filtrant taré et avant d’appliquer la procédure de nettoyage décrite, laver à deux reprises le résidu se trouvant sur le filtre en remplissant chaque fois le creuset de 50 ml d’acide sulfurique à 75 %.

5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS

Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités. La valeur de «d» est de 1,00, sauf pour la laine, où elle est de 0,985, pour le bicomposant polypropylène/polyamide, où elle est de 1,005, et pour la mélamine, où elle est de 1,01.

6. PRÉCISION

Sur un mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus par cette méthode ne sont pas supérieures à ± 1 pour un seuil de confiance de 95 %, sauf pour les mélanges binaires de polyamide et de bicomposant polypropylène/polyamide, pour lesquels les limites de confiance ne sont pas supérieures à ± 2.

MÉTHODE No 12

JUTE ET CERTAINES FIBRES D'ORIGINE ANIMALE

(méthode par dosage de l'azote)

1. CHAMP D'APPLICATION

Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de fibres:

1. de jute (9)

avec

2. certaines fibres d'origine animale.

Ces dernières peuvent être constituées de poil (2 et 3) ou de laine (1) ou d'un mélange de poil et de laine. Il est entendu que cette méthode ne s'applique pas à des mélanges textiles comportant des matières non fibreuses (colorants, apprêts, etc.) à base d'azote.

2. PRINCIPE

On détermine la teneur en azote du mélange et on calcule, à partir de cette donnée et de la teneur en azote connue des deux composants, la proportion de chacun des composants du mélange.

3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les généralités)

3. 1. Appareillage

a) Ballon de digestion Kjeldahl de 200 à 300 ml.

b) Appareils à distiller Kjeldahl avec injection de vapeur.

c) Appareillage de titrage précis à 0,05 ml près.

3. 2. Réactifs

a) Toluène.

b) Méthanol.

c) Acide sulfurique, densité relative à 20 °C: 1,84.

d) Sulfate de potassium.

e) Dioxyde de sélénium.

f) Solution d'hydroxyde de sodium (400 g/l). Dissoudre 400 g d'hydroxyde de sodium dans 400 à 500 ml d'eau et porter à 1 litre avec de l'eau.

g) Mélange d'indicateurs. Dissoudre 0,1 g de rouge de méthyle dans 95 ml d'éthanol et 5 ml d'eau, et mélanger cette solution avec 0,5 g de vert de bromocrésol dissous dans 475 ml d'éthanol et 25 ml d'eau.

h) Solution d'acide borique. Dissoudre 20 g d'acide borique dans 1 litre d'eau.

i) Acide sulfurique 0,02 N (solution volumétrique étalon).

4. PRÉTRAITEMENT DE L'ÉCHANTILLON RÉDUIT

Le prétraitement requis dans les généralités est remplacé par le prétraitement suivant.

Extraire l'échantillon réduit séché à l'air dans un appareil Soxhlet à l'aide d'un mélange d'un volume de toluène et de trois volumes de méthanol pendant 4 heures à un rythme minimal de 5 cycles par heure. Exposer l'échantillon à l'air pour permettre l'évaporation du solvant et éliminer les dernières traces de ceux-ci par chauffage dans une étuve à 105 ± 3 °C. Extraire ensuite l'échantillon dans de l'eau (50 ml par gramme d'échantillon) en portant à ébullition sous reflux pendant 30 minutes. Filtrer, réintroduire l'échantillon dans le flacon et répéter l'extraction au moyen d'un volume identique d'eau. Filtrer, éliminer l'excès d'eau de l'échantillon par exprimage, succion ou centrifugation et sécher ensuite l'échantillon à l'air.

Note:

Le toluène et le méthanol sont toxiques et doivent être utilisés avec toute la prudence requise.

5. MODE OPÉRATOIRE

5. 1. Instructions générales

Appliquer la procédure décrite dans les généralités en ce qui concerne le prélèvement, le séchage et la pesée du spécimen.

5. 2. Instructions détaillées

Transférer le spécimen dans un ballon Kjeldahl. Ajouter au spécimen d'au moins 1 g contenu dans le ballon de digestion et en respectant l'ordre suivant, 2,5 g de sulfate de potassium, 0,1-0,2 g de dioxyde de sélénium et 10 ml d'acide sulfurique (densité relative à 20 °C: 1,84). Chauffer le ballon, d'abord doucement, jusqu'à destruction totale des fibres, puis plus fortement, jusqu'à ce que la solution devienne claire et pratiquement incolore. Continuer à chauffer pendant 15 minutes. Laisser refroidir le ballon, diluer prudemment le contenu avec 10-20 ml d'eau, refroidir, transférer le contenu quantitativement dans un ballon gradué de 200 ml et porter au volume à l'aide d'eau pour obtenir la solution d'analyse. Introduire 20 ml environ de solution d'acide borique dans une fiole conique de 100 ml et placer cette dernière sous le réfrigérant de l'appareil à distiller Kjeldahl de manière que le tube de sortie plonge exactement sous la surface de la solution d'acide borique. Transférer exactement 10 ml de la solution d'analyse dans le ballon de distillation, ajouter au moins 5 ml de solution d'hydroxyde de sodium dans l'entonnoir, soulever légèrement le bouchon et laisser s'écouler lentement la solution d'hydroxyde de sodium dans le ballon. Si la solution d'analyse et la solution d'hydroxyde de sodium tendent à former deux couches séparées, mélanger celles-ci en agitant prudemment. Chauffer légèrement le ballon de distillation et introduire dans le liquide la vapeur en provenance du générateur. Recueillir 20 ml environ de distillat, abaisser la fiole conique de manière que l'extrémité du tube du réfrigérant soit située à 20 mm environ au-dessus de la surface du liquide et distiller pendant une minute supplémentaire. Rincer l'extrémité du tube à l'aide d'eau en recueillant le liquide de lavage dans la fiole conique. Enlever cette dernière et placer une seconde fiole conique contenant 10 ml environ de solution d'acide borique, puis recueillir environ 10 ml de distillat.

Titrer séparément les deux distillats avec l'acide sulfurique 0,02 N en utilisant le mélange d'indicateurs. Noter les résultats de titrage pour les deux distillats. Si le dosage du second distillat donne un résultat supérieur à 0,2 ml, répéter l'essai et recommencer la distillation sur une autre partie aliquote de la solution d'analyse.

Effectuer un essai à blanc, en soumettant seulement les réactifs à la digestion et la distillation.

6. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS

6. 1. Calculer comme suit le pourcentage d'azote dans l'échantillon séché:

A %28 V b NW

où

Apourcentage d'azote dans le spécimen sec et pur;

Vvolume total en ml d'acide sulfurique étalon de l'essai;

bvolume total en ml d'acide sulfurique étalon de l'essai à blanc;

Ntitre réel de l'acide sulfurique étalon;

Wmasse (g) de la prise d'essai à l'état sec.

6. 2. En utilisant les valeurs de 0,22 % pour la teneur en azote du jute et de 16,2 % pour celle des fibres d'origine animale, ces deux pourcentages étant exprimés sur la base de la masse des fibres à l'état sec, calculer la composition du mélange à l'aide de la formule suivante:

PA %A 0,2216,20,22100

où

PA %pourcentage de fibres d'origine animale dans l'échantillon pur à l'état sec.

7. PRÉCISION DE LA MÉTHODE

Sur un mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à ± 1 pour un seuil de confiance de 95 %.

MÉTHODE No 13

POLYPROPYLÈNE ET CERTAINES AUTRES FIBRES

(méthode au xylène)

1. CHAMP D'APPLICATION

Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de fibres:

1. de fibres de polypropylène (37)

avec

2. laine (1), poils d'animaux (2 et 3), soie (4), coton (5), acétate (19), cupro (21), modal (22), triacétate (24), viscose (25), acrylique (26), polyamide ou nylon (30), polyester (35), verre textile (44), élastomultiester (45), mélamine (47) et polyacrylate (50).

2. PRINCIPE

Les fibres de polypropylène sont dissoutes à l'aide de xylène à l'ébullition à partir d'une masse connue du mélange à l'état sec. Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse, corrigée si nécessaire, est exprimée en pourcentage de la masse du mélange à l'état sec. Le pourcentage de polypropylène est obtenu par différence.

3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les généralités)

3. 1. Appareillage

a) Fiole conique d'au moins 200 ml munie d'un bouchon rodé.

b) Réfrigérant à reflux (adapté à des liquides à points d'ébullition élevés) à rodage adapté à la fiole conique visée au point a).

c) Chauffe-ballon atteignant le point d'ébullition du xylène.

3. 2. Réactif

Xylène distillant entre 137 et 142 °C.

Note:

Le xylène est très inflammable et dégage des vapeurs toxiques. Lors de son utilisation, il faut prendre des mesures de protection adéquates.

4. MODE OPÉRATOIRE

Appliquer la procédure décrite dans les généralités, puis procéder comme suit.

Ajouter à la prise d'essai placée dans la fiole conique [point 3.1 a)], 100 ml de xylène (point 3.2) par gramme de prise d'essai. Mettre en place le réfrigérant [point 3.1 b)] et porter à l'ébullition, qui sera maintenue pendant trois minutes.

Décanter immédiatement le liquide chaud sur le creuset en verre fritté taré (voir note 1). Répéter ce traitement encore deux fois en utilisant à chaque fois 50 ml de solvant frais.

Laver le résidu resté dans la fiole successivement par 30 ml de xylène bouillant (deux fois), puis à deux reprises par 75 ml à chaque fois d'éther de pétrole (section I, point 3.2.1 des généralités). Après le second lavage par l'éther de pétrole, filtrer le contenu de la fiole à travers le creuset filtrant et transférer les fibres résiduelles dans le creuset à l'aide d'une petite quantité supplémentaire d'éther de pétrole. Faire évaporer complètement le solvant. Sécher le creuset et le résidu, refroidir et peser.

Notes:

1. Le creuset filtrant sur lequel on décante le xylène doit être préchauffé.

2. Après les opérations au xylène bouillant, veiller à ce que la fiole contenant le résidu soit suffisamment refroidie avant d'y introduire l'éther de pétrole.

3. Afin d'atténuer pour les manipulateurs les dangers d'inflammabilité et de toxicité, des appareils d'extraction à chaud et des modes opératoires appropriés, donnant des résultats identiques, peuvent être utilisés.

5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS

Calculer le résultat de la façon indiquée dans les généralités. La valeur de «d» est de 1,00, sauf pour la mélamine et le polyacrylate, pour lesquels elle est de 1,01.

6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE

Sur un mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à ± 1 pour un seuil de confiance de 95 %.

MÉTHODE No 14

CERTAINES FIBRES ET CERTAINES AUTRES FIBRES

(méthode à l’acide sulfurique concentrée)

1. CHAMP D'APPLICATION

Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de fibres:

1. de coton (5), acétate (19), cupro (21), modal (22), triacétate (24), viscose (25), certains acryliques (26), certains modacryliques (29), polyamide ou nylon (30), polyester (35) et élastomultiester (45)

avec

2. chlorofibres (27), à base d’homopolymères de chlorure de vinyle, surchlorés ou non, polypropylène (37), élastoléfine (46), mélamine (47) et bicomposant polypropylène/polyamide (49).

Les modacryliques concernés sont ceux qui donnent une solution limpide par immersion dans l’acide sulfurique concentré (densité relative à 1,84 à 20 °C).

Cette méthode peut être utilisée en lieu et place des méthodes no 8 et no 9.

2. PRINCIPE

Les constituants autres que la chlorofibre, le polypropylène, l’élastoléfine ou le bicomposant polypropylène/polyamide (c’est-à-dire les fibres mentionnées au point 1.1) sont éliminés d’une masse connue du mélange à l’état sec par dissolution dans l’acide sulfurique concentré (densité relative à 1,84 à 20 °C). Le résidu, constitué de la chlorofibre, du polypropylène, de l’élastoléfine, de la mélamine ou du bicomposant polypropylène/polyamide, est recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse, éventuellement corrigée, est exprimée en pourcentage de la masse à l’état sec du mélange. La proportion du second constituant est obtenue par différence.

3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les généralités)

3. 1. Appareillage

a) Fiole conique d'au moins 200 ml munie d'un bouchon rodé.

b) Baguette de verre à bout aplati.

3. 2. Réactifs

a) Acide sulfurique concentré (densité relative à 20 °C: 1,84).

b) Acide sulfurique, solution aqueuse, environ 50 % (en masse) d'acide sulfurique.

Pour préparer ce réactif, ajouter avec précaution, et en refroidissant, 400 ml d'acide sulfurique (densité relative à 20 °C: 1,84) à 500 ml d'eau distillée ou désionisée. Lorsque la solution a été refroidie à la température ambiante, porter à 1 litre avec de l'eau.

c) Ammoniaque, solution diluée

Diluer avec de l'eau distillée 60 ml d'une solution d'ammoniaque concentrée (densité relative à 20 °C: 0,880) pour obtenir 1 litre.

4. MODE OPÉRATOIRE

Appliquer la procédure décrite dans les généralités, puis procéder comme suit.

À la prise d'essai placée dans la fiole [point 3.1 a)], ajouter 100 ml d'acide sulfurique [point 3.2 a)] par gramme de prise d'essai.

Abandonner 10 minutes à température ambiante, en agitant de temps à autre la prise d'essai à l'aide de la baguette de verre. S'il s'agit d'un tissu ou d'un tricot, le coincer entre la paroi et la baguette de verre et exercer à l'aide de la baguette une légère pression de façon à séparer la matière dissoute par l'acide sulfurique.

Décanter le liquide sur le creuset filtrant taré. Ajouter à nouveau, dans la fiole, 100 ml d'acide sulfurique [point 3.2 a)] et reprendre la même opération. Verser le contenu de la fiole sur le creuset et y entraîner le résidu fibreux en s'aidant de la baguette de verre. Au besoin, ajouter un peu de l'acide sulfurique concentré [point 3.2 a)] dans la fiole pour entraîner les restes des fibres adhérant aux parois. Vider le creuset par aspiration, éliminer le filtrat de la fiole à vide ou changer de fiole, puis laver le résidu dans le creuset successivement par la solution d'acide sulfurique à 50 % [point 3.2 b)], de l'eau distillée ou désionisée (section I, point 3.2.3 des généralités), la solution d'ammoniaque [point 3.2 c)], et enfin laver à fond avec de l'eau distillée ou désionisée, en vidant complètement le creuset par aspiration après chaque addition (ne pas appliquer l'aspiration au cours de l'opération de lavage, mais seulement après que le liquide s'est écoulé par gravité). Sécher le creuset et le résidu, refroidir et peser.

5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS

Calculer les résultats de la façon décrite dans les généralités. La valeur de «d» est de 1,00, sauf pour la mélamine et le bicomposant polypropylène/polyamide, où elle est de 1,01.

6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE

Sur un mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à ± 1 pour un seuil de confiance de 95 %.

MÉTHODE No 15

CHLOROFIBRES, CERTAINS MODACRYLIQUES, CERTAINS ÉLASTHANNES, ACÉTATE, TRIACÉTATE ET CERTAINES AUTRES FIBRES

(méthode à la cyclohexanone)

1. CHAMP D'APPLICATION

Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de fibres:

1. d'acétate (19), de triacétate (24), chlorofibre (27), certains modacryliques (29) et certains élasthannes (43)

avec

2. laine (1), poils d'animaux (2 et 3), soie (4), coton (5), cupro (21), modal (22), viscose (25), acrylique (26), polyamide ou nylon (30), verre textile (44), mélamine (47) et polyacrylate (50).

Si la présence d'une fibre modacrylique ou élasthanne est constatée, il y a lieu de procéder à un essai préliminaire pour déterminer si elle est complètement soluble dans le réactif.

Pour l'analyse des mélanges contenant des chlorofibres, la méthode no 9 ou la méthode no 14 peuvent également être appliquées.

2. PRINCIPE

Les fibres d'acétate, de triacétate, les chlorofibres, certains modacryliques et certains élasthannes sont dissous à partir d'une masse connue du mélange à l'état sec, à l'aide de cyclohexanone à une température proche de celle de l'ébullition. Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse, corrigée si nécessaire, est exprimée en pourcentage de la masse du mélange à l'état sec. Le pourcentage de chlorofibre, modacrylique, élasthanne, acétate et triacétate est obtenu par différence.

3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les généralités)

3. 1. Appareillage

a) Appareil pour l'extraction à chaud permettant le mode opératoire prévu au point 4 [voir croquis joint, variante de l'appareillage décrit dans Melliand Textilberichte 56 (1975), pp. 643 à 645].

b) Creuset filtrant destiné à contenir le spécimen d'analyse.

c) Cloison poreuse (de porosité 1).

d) Réfrigérant à reflux qui s'adapte au ballon de distillation.

e) Appareil de chauffage.

3. 2. Réactifs

a) Cyclohexanone, point d'ébullition à 156 °C.

b) Alcool éthylique, dilué à 50 % en volume.

Note:

La cyclohexanone est inflammable et toxique; lors de son utilisation, il faut prendre des mesures de protection adéquates.

4. MODE OPÉRATOIRE

Appliquer la procédure décrite dans les généralités, puis procéder comme suit.

Verser dans le ballon de distillation 100 ml de cyclohexanone par gramme de matière, insérer le récipient d'extraction dans lequel ont été préalablement disposés le creuset filtrant contenant le spécimen et la cloison poreuse maintenue légèrement inclinée. Introduire le réfrigérant à reflux. Porter à ébullition et poursuivre l'extraction pendant 60 minutes à un rythme minimal de 12 cycles par heure.

Après extraction et refroidissement, enlever le récipient d'extraction, en ôter le creuset filtrant et retirer la cloison poreuse. Laver trois ou quatre fois le contenu du creuset filtrant à l'alcool éthylique à 50 %, préchauffé à environ 60 °C, puis avec 1 litre d'eau à 60 °C.

Pendant et entre les lavages, ne pas appliquer le vide, mais laisser le solvant s'écouler par gravité, puis appliquer le vide.

Sécher le creuset avec le résidu, refroidir et peser.

5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS

Calculer le résultat de la façon indiquée dans les généralités. La valeur de «d» est de 1,00, sauf pour le polyacrylate, pour lequel elle est de 1,02, la soie et la mélamine, pour lesquelles elle est de 1,01, et l'acrylique, pour lequel elle est de 0,98.

6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE

Sur un mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à ± 1 pour un seuil de confiance de 95 %.

Croquis visé au point 3.1 a) de la méthode no 15

MÉTHODE No 16

MÉLAMINE ET CERTAINES AUTRES FIBRES

(méthode à l’acide formique chaud)

1. CHAMP D'APPLICATION

Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de fibres:

1. de mélamine (47)

avec

2. Coton (5), aramide (31) et polypropylène (37).

2. PRINCIPE

La mélamine est dissoute à partir d'une masse connue du mélange à l'état sec à l'aide d'acide formique à 90 % en masse.

Le résidu est recueilli, lavé, séché et pesé; sa masse, corrigée si nécessaire, est exprimée en pourcentage de la masse du mélange à l'état sec. Le pourcentage des deuxièmes constituants est obtenu par différence.

Note:

Conserver strictement la gamme de températures recommandée, étant donné que la solubilité de la mélamine dépend très largement de la température.

3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS (autres que ceux mentionnés dans les généralités)

3. 1. Appareillage

a) Fiole conique d'au moins 200 ml munie d'un bouchon rodé.

b) Bain-marie vibrant ou autre appareil agitateur maintenant la fiole à 90 ± 2 °C.

3. 2. Réactifs

a) Acide formique (90 % en masse, densité relative à 20 °C: 1,204). Amener 890 ml d'acide formique à 98-100 % en masse (densité relative à 20 °C: 1,220) à 1 litre avec de l'eau.

L'acide formique chaud est très corrosif et doit être manipulé avec précaution.

b) Ammoniaque diluée: amener 80 ml d'ammoniaque concentrée (densité relative à 20 °C: 0,880) à 1 litre avec de l'eau.

4. MODE OPÉRATOIRE

Appliquer la procédure décrite dans les généralités, puis procéder comme suit.

Le spécimen d'analyse, placé dans la fiole conique d'au moins 200 ml munie d'un bouchon rodé, est additionné de 100 ml d'acide formique par gramme de spécimen. Boucher, agiter pour humecter le spécimen. Maintenir la fiole dans un bain-marie vibrant à 90 ± 2 °C pendant une heure, en l'agitant vigoureusement. Refroidir la fiole à température ambiante. Décanter le liquide sur un creuset filtrant taré. Ajouter 50 ml d'acide formique à la fiole contenant le résidu, agiter manuellement et filtrer le contenu de la fiole sur un creuset filtrant. Passer toutes les fibres résiduelles dans le creuset par lavage de la fiole avec une petite quantité supplémentaire d'acide formique. Assécher le creuset en appliquant le vide et laver le résidu sur le filtre, successivement avec de l'acide formique, de l'eau chaude, de l'ammoniaque diluée et finalement avec de l'eau froide. Assécher le creuset en appliquant le vide après chaque addition. Ne pas appliquer le vide tant que chaque solution de lavage ne s'est pas écoulée par gravité. Finalement, assécher le creuset en appliquant le vide, le sécher avec le résidu, refroidir et peser.

5. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS

Calculer les résultats de la façon indiquée dans les généralités. La valeur de «d» est de 1,02.

6. PRÉCISION DE LA MÉTHODE

Sur un mélange homogène de matières textiles, les limites de confiance des résultats obtenus selon cette méthode ne sont pas supérieures à ± 2 pour un seuil de confiance de 95 %.

MÉTHODE No 17

POLYESTER ET CERTAINES AUTRES FIBRES

(méthode à l'acide trichloroacétique et au chloroforme)

1. CHAMP D'APPLICATION

Cette méthode s'applique, après élimination des matières non fibreuses, aux mélanges binaires de fibres:

1. de polyester (35)

avec

2. polyacrylate (50)

2. INFORMATIONS GÉNÉRALES

Le principe, l'appareillage et le réactif, le mode opératoire, le calcul et l'expression des résultats qui s'appliquent aux mélanges binaires de fibres de polyester avec du polyacrylate sont décrits dans la norme ISO 1833-25:2013. La valeur de «d» est de 1,01.

CHAPITRE 3

ANALYSE QUANTITATIVE DE MÉLANGES TERNAIRES DE FIBRES TEXTILES

INTRODUCTION

Le procédé d'analyse chimique quantitative des mélanges de fibres textiles est fondé généralement sur la solubilité sélective des composants individuels du mélange. Quatre variantes de ce procédé sont possibles:

1. on opère sur deux spécimens d'analyse différents en dissolvant un composant (a) du premier spécimen d'analyse et un autre composant (b) du deuxième spécimen d'analyse. Les résidus insolubles de chaque spécimen sont pesés, et le pourcentage de chacun des deux composants solubles est calculé à partir des pertes de masse respectives. Le pourcentage du troisième composant (c) est calculé par différence;

2. on opère sur deux spécimens d'analyse différents en dissolvant un composant (a) du premier spécimen d'analyse et deux composants (a) et (b) du deuxième spécimen d'analyse. Le résidu insoluble du premier spécimen d'analyse est pesé et le pourcentage du composant (a) est calculé à partir de la perte de masse. Le résidu insoluble du deuxième spécimen d'analyse est pesé; il correspond au composant (c). Le pourcentage du troisième composant (b) est calculé par différence;

3. on opère sur deux spécimens d'analyse différents en dissolvant deux composants (a) et (b) du premier spécimen d'analyse et deux composants (b) et (c) du deuxième spécimen d'analyse. Les résidus insolubles correspondent respectivement aux composants (c) et (a). Le pourcentage du troisième composant (b) est calculé par différence;

4. on opère sur un seul spécimen d'analyse. Après dissolution d'un des composants, le résidu insoluble constitué des deux autres fibres est pesé et le pourcentage du composant soluble est calculé à partir de la perte de masse. Une des deux fibres du résidu est éliminée par dissolution. Le composant insoluble est pesé et le pourcentage du deuxième composant soluble est calculé à partir de la perte de masse.

Au cas où le choix est possible, il est recommandé d'utiliser l'une des trois premières variantes.

L'expert chargé de l'analyse doit veiller, dans le cas de l'analyse chimique, à choisir des méthodes prescrivant des solvants qui ne dissolvent que la ou les fibres voulues, en laissant non dissoutes la ou les autres fibres.

À titre d'exemple, il est donné à la section V un tableau présentant un certain nombre de mélanges ternaires de fibres, ainsi que les méthodes d'analyse de mélanges binaires de fibres qui peuvent, en principe, être employées pour l'analyse de ces mélanges ternaires de fibres.

Afin de réduire au minimum les possibilités d'erreur, il est recommandé d'effectuer l'analyse chimique, dans tous les cas où cela est possible, selon au moins deux des quatre variantes mentionnées plus haut.

Toutes les fibres présentes dans le mélange doivent être identifiées avant de procéder aux analyses. Dans certaines méthodes chimiques, la partie insoluble des composants d'un mélange peut être partiellement solubilisée par le réactif utilisé pour dissoudre le ou les composants solubles. Chaque fois que cela était possible, des réactifs ayant un effet faible ou nul sur les fibres insolubles ont été choisis. Si on sait qu'une perte de masse se produit lors de l'analyse, il est nécessaire d'en corriger le résultat; des facteurs de correction sont fournis à cette fin. Ces facteurs ont été déterminés dans différents laboratoires en traitant avec le réactif approprié, spécifié dans la méthode d'analyse, les fibres nettoyées lors du prétraitement. Ces facteurs de correction ne s'appliquent qu'à des fibres normales, et d'autres facteurs de correction peuvent être nécessaires si les fibres ont été dégradées avant ou durant le traitement. Au cas où la quatrième variante doit être employée, dans laquelle une fibre textile est soumise à l'action successive de deux solvants différents, il est nécessaire d'appliquer des facteurs de correction tenant compte des éventuelles pertes de masse subies par la fibre au cours des deux traitements. Les déterminations sont effectuées au moins en double, en ce qui concerne aussi bien le procédé de séparation manuelle que celui de séparation par voie chimique.

I. Généralités sur les méthodes d'analyse chimique quantitative de mélanges ternaires de fibres textiles

Informations communes aux méthodes à appliquer en vue de l'analyse chimique quantitative de mélanges ternaires de fibres textiles

I.1. CHAMP D'APPLICATION

Dans le champ d'application de chaque méthode d'analyse de mélanges binaires, il est précisé à quelles fibres cette méthode est applicable (voir chapitre 2 relatif à des méthodes d'analyse quantitative de certains mélanges binaires de fibres textiles).

I.2. PRINCIPE

Après avoir identifié les composants d'un mélange, on élimine d'abord les matières non fibreuses par un prétraitement approprié, puis on applique une ou plusieurs des quatre variantes du procédé de solubilité sélective décrites dans l'introduction. Il est préférable, sauf difficultés techniques, de dissoudre les fibres présentes en plus grande proportion, afin d'obtenir comme résidu final la fibre présente en plus faible proportion.

I.3. APPAREILLAGE ET RÉACTIFS

I.3.1. Appareillage

I.3.1.1.

Creusets filtrants et pèse-filtres permettant l'incorporation des creusets, ou tout autre appareillage donnant des résultats identiques

I.3.1.2.

Fiole à vide

I.3.1.3.

Dessiccateur contenant du gel de silice coloré au moyen d'un indicateur

I.3.1.4.

Étuve ventilée pour sécher les spécimens à 105 ± 3 °C

I.3.1.5.

Balance analytique sensible à 0,0002 g près

I.3.1.6.

Appareil d'extraction Soxhlet ou appareillage permettant d'obtenir un résultat identique

I.3.2. Réactifs

I.3.2.1.

Éther de pétrole redistillé bouillant entre 40 et 60 °C

I.3.2.2.

Les autres réactifs sont mentionnés dans les parties appropriées de chaque méthode.

I.3.2.3.

Eau distillée ou désionisée

I.3.2.4.

Acétone

I.3.2.5.

Acide orthophosphorique

I.3.2.6.

Urée

I.3.2.7.

Bicarbonate de sodium

Tous les réactifs utilisés doivent être chimiquement purs.

I.4. ATMOSPHÈRE DE CONDITIONNEMENT ET D'ANALYSE

Comme on détermine des masses anhydres, il n'est pas nécessaire de conditionner les spécimens, ni de faire les analyses dans une atmosphère conditionnée.

I.5. ÉCHANTILLON RÉDUIT

Choisir un échantillon réduit représentatif de l'échantillon global pour laboratoire et suffisant pour fournir tous les spécimens d'analyse nécessaires de 1 g minimum chacun.

I.6. PRÉTRAITEMENT DE L'ÉCHANTILLON RÉDUIT

Si un élément n'entrant pas en ligne de compte pour le calcul des pourcentages (voir article 19) est présent, on commence par l'éliminer par une méthode appropriée n'affectant aucun des composants fibreux.

Dans ce but, les matières non fibreuses extractibles à l'éther de pétrole et à l'eau sont éliminées en traitant l'échantillon réduit à l'appareil Soxhlet, à l'éther de pétrole pendant une heure à un rythme minimal de six cycles par heure. Évaporer l'éther de pétrole de l'échantillon réduit, qui sera ensuite extrait par traitement direct comportant un trempage de l'échantillon réduit pendant une heure à l'eau à température ambiante suivi d'un trempage d'une heure à l'eau à 65 ± 5 °C en agitant de temps en temps. Utiliser un rapport de bain 1/100. Éliminer l'excès d'eau de l'échantillon réduit par exprimage, application du vide ou centrifugation et laisser sécher ensuite l'échantillon réduit à l'air.

Dans le cas de l'élastoléfine ou de mélanges de fibres contenant de l'élastoléfine et d'autres fibres (laine, poil, soie, coton, lin, chanvre, jute, abaca, alfa, coco, genêt, ramie, sisal, cupro, modal, protéinique, viscose, acrylique, polyamide ou nylon, polyester, élastomultiester), la procédure décrite plus haut est légèrement modifiée en ce sens que l'éther de pétrole est remplacé par l'acétone.

Dans le cas où les matières non fibreuses ne peuvent être extraites à l'aide de l'éther de pétrole et à l'eau, on remplace, pour les éliminer, le procédé à l'eau décrit plus haut par un procédé qui n'altère substantiellement aucun des composants fibreux. Toutefois, pour certaines fibres végétales naturelles écrues (jute, coco, par exemple), il est à remarquer que le prétraitement normal à l'éther de pétrole et à l'eau n'élimine pas toutes les substances non fibreuses naturelles; malgré cela, on n'applique pas de prétraitements complémentaires, pour autant que l'échantillon ne contienne pas d'apprêts non solubles dans l'éther de pétrole et dans l'eau.

Dans les rapports d'analyse, les méthodes de prétraitement appliquées sont décrites de façon détaillée.

I.7. MODE OPÉRATOIRE

I.7.1. Instructions générales

I.7.1.1. Séchage

Effectuer toutes les opérations de séchage pendant une durée non inférieure à 4 heures, ni supérieure à 16 heures, à 105 ± 3 °C, dans une étuve munie d'un passage pour l'air et dont la porte sera fermée pendant toute la durée du séchage. Si la durée de séchage est inférieure à 14 heures, vérifier que l'on a obtenu une masse constante. Celle-ci pourra être considérée comme atteinte lorsque la variation de masse, après un nouveau séchage de 60 minutes, sera inférieure à 0,05 %.

Éviter de manipuler les creusets et les pèse-filtres, les prises d'essais ou les résidus à mains nues pendant les opérations de séchage, de refroidissement et de pesage.

Sécher les spécimens dans un pèse-filtre dont le couvercle est placé à proximité. Après séchage, obturer le pèse-filtre et le placer rapidement dans le dessiccateur.

Sécher à l'étuve le creuset placé dans un pèse-filtre avec son couvercle à ses côtés. Après séchage, fermer le pèse-filtre et le transférer rapidement dans le dessiccateur.

Au cas où un appareillage autre que le creuset filtrant est employé, sécher à l'étuve de façon à déterminer la masse des fibres à l'état sec sans perte.

I.7.1.2. Refroidissement

Effectuer toutes les opérations de refroidissement dans le dessiccateur, celui-ci étant placé à côté de la balance, pendant une durée suffisante pour obtenir le refroidissement total des pèse-filtres et, en tout cas, une durée non inférieure à 2 heures.

I.7.1.3. Pesée

Après refroidissement, peser le pèse-filtre dans les 2 minutes suivant sa sortie du dessiccateur. Peser à 0,0002 g près.

I.7.2. Mode opératoire

Prélever sur l'échantillon prétraité des spécimens d'analyse d'une masse d'au moins 1 g. Les fils ou l'étoffe sont découpés en parties de 10 mm de long environ, que l'on désagrège autant que possible. Sécher le spécimen dans un pèse-filtre, refroidir dans un dessiccateur et peser. Transférer le spécimen dans le récipient de verre mentionné dans la partie appropriée de la méthode de l'Union, repeser le pèse-filtre immédiatement après et calculer la masse anhydre du spécimen par différence. Compléter le processus d'analyse de la façon décrite dans la partie appropriée de la méthode applicable. Après pesée, examiner au microscope le résidu pour vérifier que le traitement a bien éliminé complètement la ou les fibres solubles.

I.8. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS

Exprimer la masse de chaque composant sous forme d'un pourcentage de la masse totale des fibres présentes dans le mélange. Calculer les résultats sur la base des masses de fibres pures à l'état sec auxquelles ont été appliqués: a) les taux conventionnels; et b) les facteurs de correction nécessaires pour tenir compte des pertes de matière non fibreuse lors des opérations de prétraitement et d'analyse.

I.8.1.

Calcul des pourcentages des masses de fibres pures à l'état sec, en ne tenant pas compte des pertes de masse subies par les fibres lors du prétraitement

I.8.1.1. VARIANTE 1

Formules à appliquer dans le cas où un composant du mélange est éliminé d'un seul spécimen et un autre composant d'un deuxième spécimen:

P1%d2d1 d2r1m1r2m21d2d1100P2%d4d3 d4r2m2r1m11d4d3100

P3% = 100 – (P1% + P2%)

P1 %est le pourcentage du premier composant sec et pur (composant du premier spécimen dissous dans le premier réactif);

P2 %est le pourcentage du deuxième composant sec et pur (composant du deuxième spécimen dissous dans le deuxième réactif);

P3 %est le pourcentage du troisième composant sec et pur (composant non dissous dans les deux spécimens);

m1est la masse du premier spécimen à l'état sec après prétraitement;

m2est la masse du deuxième spécimen à l'état sec après prétraitement;

r1est la masse du résidu à l'état sec après élimination du premier composant du premier spécimen dans le premier réactif;

r2est la masse du résidu à l'état sec après élimination du deuxième composant du deuxième spécimen dans le deuxième réactif;

d1est le facteur de correction qui tient compte de la perte de masse dans le premier réactif du deuxième composant non dissous dans le premier spécimen;

d2est le facteur de correction qui tient compte de la perte de masse dans le premier réactif du troisième composant non dissous dans le premier spécimen;

d3est le facteur de correction qui tient compte de la perte de masse dans le deuxième réactif du premier composant non dissous dans le deuxième spécimen;

d4est le facteur de correction qui tient compte de la perte de masse dans le deuxième réactif du troisième composant non dissous dans le deuxième spécimen.

I.8.1.2. VARIANTE 2

Formules à appliquer dans le cas où on élimine un composant (a) du premier spécimen d'analyse, avec comme résidu les deux autres composants (b) et (c), et deux composants (a) et (b) du deuxième spécimen d'analyse, avec comme résidu le troisième composant (c):

P1% = 100 – (P2% + P3%)

P2%100d1r1m1d1d2 P3%P3%d4r2m2100

P1 %est le pourcentage du premier composant sec et pur (composant du premier spécimen dissous dans le premier réactif);

P2 %est le pourcentage du deuxième composant sec et pur (composant soluble, en même temps que le premier composant du deuxième spécimen dans le deuxième réactif);

P3 %est le pourcentage du troisième composant sec et pur (composant non dissous dans les deux spécimens);

m1est la masse du premier spécimen à l'état sec après prétraitement;

m2est la masse du deuxième spécimen à l'état sec après prétraitement;

r1est la masse du résidu à l'état sec après élimination du premier composant du premier spécimen dans le premier réactif;

r2est la masse du résidu à l'état sec après élimination des premier et deuxième composants du deuxième spécimen dans le deuxième réactif;

d1est le facteur de correction qui tient compte de la perte de masse dans le premier réactif du deuxième composant non dissous dans le premier spécimen;

d2est le facteur de correction qui tient compte de la perte de masse dans le premier réactif du troisième composant non dissous dans le premier spécimen;

d4est le facteur de correction qui tient compte de la perte de masse dans le deuxième réactif du troisième composant non dissous dans le deuxième spécimen.

I.8.1.3. VARIANTE 3

Formules à appliquer dans le cas où on élimine deux composants (a) et (b) d'un spécimen, avec comme résidu le troisième composant (c), puis deux composants (b) et (c) d'un autre spécimen, avec comme résidu le premier composant (a):

P1%d3r2m2100

P2% = 100 – (P1% + P3%)

P3%d2r1m1100

P1 %est le pourcentage du premier composant sec et pur (composant dissous par le réactif);

P2 %est le pourcentage du deuxième composant sec et pur (composant dissous par le réactif);

P3 %est le pourcentage du troisième composant sec et pur (composant dissous dans le deuxième spécimen par le réactif);

m1est la masse du premier spécimen à l'état sec après prétraitement;

m2est la masse du deuxième spécimen à l'état sec après prétraitement;

r1est la masse du résidu à l'état sec après élimination des premier et deuxième composants du premier spécimen avec le premier réactif;

r2est la masse du résidu à l'état sec après élimination des deuxième et troisième composants du deuxième spécimen avec le deuxième réactif;

d2est le facteur de correction qui tient compte de la perte de masse dans le premier réactif du troisième composant non dissous dans le premier spécimen;

d3est le facteur de correction qui tient compte de la perte de masse dans le deuxième réactif du premier composant non dissous dans le deuxième spécimen.

I.8.1.4. VARIANTE 4

Formules à appliquer dans le cas où on élimine successivement deux composants du mélange du même spécimen:

P1% = 100 – (P2% + P3%)

P2%d1r1m100d1d2 P3%P3%d3r2m100

P1 %est le pourcentage du premier composant sec et pur (premier composant soluble);

P2 %est le pourcentage du deuxième composant sec et pur (deuxième composant soluble);

P3 %est le pourcentage du troisième composant sec et pur (composant insoluble);

mest la masse du spécimen à l'état sec après prétraitement;

r1est la masse du résidu à l'état sec après élimination du premier composant par le premier réactif;

r2est la masse du résidu à l'état sec après élimination des premier et deuxième composants par les premier et deuxième réactifs;

d1est le facteur de correction qui tient compte de la perte de masse du deuxième composant dans le premier réactif;

d2est le facteur de correction qui tient compte de la perte de masse du troisième composant dans le premier réactif;

d3est le facteur de correction qui tient compte de la perte de masse du troisième composant dans les premier et deuxième réactifs.

I.8.2.

Calcul des pourcentages de chaque composant après application des taux conventionnels et des éventuels facteurs de correction, en tenant compte des pertes de masse occasionnées par le prétraitement

Si:

A1a1 b1100 B1a2 b2100 C1a3 b3100

alors

P1A %P1AP1A P2B P3C100P2A %P2BP1A P2B P3C100P3A %P3CP1A P2B P3C100

P1 A%est le pourcentage du premier composant sec et pur, en tenant compte de la teneur en humidité et de la perte de masse lors du prétraitement;

P2 A%est le pourcentage du deuxième composant sec et pur, en tenant compte de la teneur en humidité et de la perte de masse lors du prétraitement;

P3 A%est le pourcentage du troisième composant sec et pur, en tenant compte de la teneur en humidité et de la perte de masse lors du prétraitement;

P1est le pourcentage du premier composant sec et pur obtenu par l'une des formules données à la section I, point 8.1;

P2est le pourcentage du deuxième composant sec et pur obtenu par l'une des formules données à la section I, point 8.1;

P3est le pourcentage du troisième composant sec et pur obtenu par l'une des formules données à la section I, point 8.1;

a1est le taux conventionnel du premier composant;

a2est le taux conventionnel du deuxième composant;

a3est le taux conventionnel du troisième composant;

b1est le pourcentage de la perte de masse du premier composant occasionnée par le prétraitement;

b2est le pourcentage de la perte de masse du deuxième composant occasionnée par le prétraitement;

b3est le pourcentage de la perte de masse du troisième composant occasionnée par le prétraitement.

Dans le cas où on applique un prétraitement spécial, les valeurs de b1, b2 et b3 sont déterminées, si possible, en soumettant chacune des fibres composantes pures au prétraitement appliqué lors de l'analyse. Par fibres pures, il y a lieu d'entendre les fibres exemptes de toutes les matières non fibreuses, à l'exception de celles qu'elles contiennent normalement (par leur nature ou en raison du procédé de fabrication), dans l'état (écru, blanchi) où elles se trouvent dans l'article soumis à l'analyse.

Au cas où on ne dispose pas de fibres composantes séparées et pures ayant servi à la fabrication de l'article soumis à l'analyse, il convient d'adopter les valeurs moyennes de b1, b2 et b3 résultant d'essais effectués sur des fibres pures semblables à celles contenues dans le mélange examiné.

Si le prétraitement normal par extraction à l'éther de pétrole et à l'eau est appliqué, on peut en général négliger les facteurs de correction b1, b2 et b3, sauf dans le cas du coton écru, du lin écru et du chanvre écru, où on admet conventionnellement que la perte due au prétraitement est égale à 4 %, et dans le cas du polypropylène, où on admet conventionnellement qu'elle est égale à 1 %.

Dans le cas des autres fibres, on admet conventionnellement de ne pas tenir compte dans les calculs de la perte due au prétraitement.

I.8.3. Note:

Des exemples de calcul sont donnés à la section IV.

II. Méthode d'analyse quantitative par séparation manuelle de mélanges ternaires de fibres textiles

II.1. CHAMP D'APPLICATION

La méthode s'applique aux fibres textiles quelle que soit leur nature, à condition qu'elles ne forment pas un mélange intime et qu'il soit possible de les séparer à la main.

II.2. PRINCIPE

Après avoir identifié les composants du textile, on élimine d'abord les matières non fibreuses par un prétraitement approprié, puis on sépare les fibres à la main, on les sèche et on les pèse pour calculer la proportion de chaque fibre dans le mélange.

II.3. APPAREILLAGE

II.3.1.

Pèse-filtres ou tout autre appareillage donnant des résultats identiques

II.3.2.

Dessiccateur contenant du gel de silice coloré au moyen d'un indicateur

II.3.3.

Étuve ventilée pour sécher les spécimens à 105 ± 3 °C

II.3.4.

Balance analytique sensible à 0,0002 g près

II.3.5.

Appareil d'extraction Soxhlet ou appareillage permettant d'obtenir un résultat identique

II.3.6.

Aiguille

II.3.7.

Torsiomètre ou appareil équivalent

II.4. RÉACTIFS

II.4.1.

Éther de pétrole redistillé bouillant entre 40 et 60 °C

II.4.2.

Eau distillée ou désionisée

II.5. ATMOSPHÈRE DE CONDITIONNEMENT ET D'ANALYSE

Voir section I, point 4.

II.6. ÉCHANTILLON RÉDUIT

Voir section I, point 5.

II.7. PRÉTRAITEMENT DE L'ÉCHANTILLON RÉDUIT

Voir section I, point 6.

II.8. MODE OPÉRATOIRE

II.8.1. Analyse d'un fil

Prélever sur l'échantillon réduit prétraité un spécimen d'analyse d'une masse d'au moins 1 g. Dans le cas d'un fil très fin, l'analyse peut être effectuée sur une longueur minimale de 30 m, quelle que soit sa masse.

Couper le fil en morceaux de longueur appropriée et en isoler les éléments à l'aide d'une aiguille et, si nécessaire, du torsiomètre. Les éléments ainsi isolés sont mis dans des pèse-filtres tarés et séchés à 105 ± 3 °C, jusqu'à obtention d'une masse constante, comme décrit à la section I, points 7.1 et 7.2.

II.8.2. Analyse d'un tissu

Prélever sur l'échantillon réduit prétraité un spécimen d'analyse d'une masse d'au moins 1 g, en dehors de la lisière, aux bords taillés avec précision, sans effilochure, et parallèles aux fils de chaîne ou de trame ou, dans le cas de tissus à mailles, parallèles aux rangs et aux fils des mailles. Séparer les fils de nature différente, les recueillir dans des pèse-filtres tarés et poursuivre comme indiqué à la section II, point 8.1.

II.9. CALCUL ET EXPRESSION DES RÉSULTATS

Exprimer la masse de chacun des composants fibreux sous forme d'un pourcentage de la masse totale des fibres présentes dans le mélange. Calculer les résultats sur la base des masses de fibres pures à l'état sec auxquelles ont été appliqués: a) les taux conventionnels; et b) les facteurs de correction nécessaires pour tenir compte des pertes de masse lors des opérations de prétraitement.

II.9.1.

Calcul des pourcentages de masses pures à l'état sec, en ne tenant pas compte des pertes de masse subies par les fibres lors du prétraitement:

P1%100 m1m1 m2 m31001m2 m3m1P2%100 m2m1 m2 m31001m1 m3m2

P3% = 100 – (P1% + P2%)

P1 %est le pourcentage du premier composant pur à l'état sec;

P2 %est le pourcentage du deuxième composant pur à l'état sec;

P3 %est le pourcentage du troisième composant pur à l'état sec;

m1est la masse pure à l'état sec du premier composant;

m2est la masse pure à l'état sec du deuxième composant;

m3est la masse pure à l'état sec du troisième composant.

II.9.2.

Calcul des pourcentages de chacun des composants après avoir appliqué les taux conventionnels et les éventuels facteurs de correction qui tiennent compte des pertes de masse subies lors du prétraitement (voir section I, point 8.2).

III. Méthode d'analyse quantitative, par séparation manuelle et par séparation par voie chimique combinées, de mélanges ternaires de fibres textiles

Dans toute la mesure du possible, il y a lieu de procéder à la séparation manuelle et de tenir compte des proportions des composants séparés avant de passer aux dosages éventuels par voie chimique sur chacun des composants séparés.

III.1. PRÉCISION DES MÉTHODES

La précision indiquée pour chaque méthode d'analyse de mélanges binaires de fibres se rapporte à la reproductibilité (voir chapitre 2 relatif à des méthodes d'analyse quantitative de certains mélanges binaires de fibres textiles).

La reproductibilité est la fidélité, c'est-à-dire la concordance entre les valeurs expérimentales obtenues dans le cas d'opérateurs travaillant dans des laboratoires différents ou à des moments différents, chacun d'eux obtenant avec la même méthode des résultats individuels sur un produit homogène identique.

La reproductibilité est exprimée par les limites de confiance des résultats pour un seuil de confiance de 95 %.

Par cela, on entend que l'écart entre deux résultats dans un ensemble d'analyses effectuées dans différents laboratoires ne dépasserait la limite de confiance que dans cinq cas sur cent, en appliquant normalement et correctement la méthode sur un mélange homogène identique.

Pour déterminer la précision de l'analyse d'un mélange ternaire de fibres, on applique normalement les valeurs indiquées dans les méthodes d'analyse de mélanges binaires de fibres qui ont été employées pour analyser le mélange ternaire de fibres.

Étant donné que, pour les quatre variantes de l'analyse chimique quantitative de mélanges ternaires de fibres, il est prévu deux dissolutions (sur deux spécimens distincts pour les trois premières variantes et sur le même spécimen pour la quatrième) et, en admettant que l'on désigne par E1 et E2 les précisions des deux méthodes d'analyse de mélanges binaires de fibres, la précision des résultats pour chaque composant figure dans le tableau suivant:

| Fibre composante | Variantes

| 1 | 2 et 3 | 4

| a | E1 | E1 | E1

| b | E2 | E1 + E2 | E1 + E2

| c | E1 + E2 | E2 | E1 + E2

Si on utilise la quatrième variante, la précision peut se révéler inférieure à celle calculée comme indiquée ci-dessus, du fait d'une action éventuelle, difficilement évaluable, du premier réactif sur le résidu constitué des composants b et c.

III.2. RAPPORT D'ANALYSE

III.2.1.

Indiquer la ou les variantes employées pour effectuer l'analyse, les méthodes, les réactifs et les facteurs de correction.

III.2.2.

Fournir des renseignements détaillés concernant les prétraitements spéciaux (voir section I, point 6).

III.2.3.

Indiquer les résultats individuels ainsi que la moyenne arithmétique à la première décimale.

III.2.4.

Indiquer, chaque fois que cela est possible, la précision de la méthode pour chaque composant, calculée suivant le tableau de la section III, point 1.

IV. Exemples de calcul de pourcentages des composants de certains mélanges ternaires de fibres en utilisant certaines des variantes décrites à la section I, point 8.1.

Considérons le cas d'un mélange de fibres dont l'analyse qualitative a donné les composants suivants: 1. laine cardée; 2. nylon (polyamide); 3. coton écru.

VARIANTE 1

Il est possible d'obtenir, en opérant suivant cette variante, c'est-à-dire avec deux spécimens différents, en éliminant par dissolution un composant (a = laine) du premier spécimen et un deuxième composant (b = polyamide) du deuxième spécimen, les résultats suivants:

1. Masse du premier spécimen à l'état sec après prétraitement (m1) = 1,6000 g

2. Masse du résidu à l'état sec après traitement à l'hypochlorite de sodium alcalin (polyamide et coton) (r1) = 1,4166 g

3. Masse du deuxième spécimen à l'état sec après prétraitement (m2) = 1,8000 g

4. Masse du résidu à l'état sec après traitement à l'acide formique (laine et coton) (r2) = 0,9000 g

Le traitement à l'hypochlorite de sodium alcalin n'entraîne aucune perte de masse de polyamide, alors que le coton écru perd 3 %, de sorte que d1 = 1,00 et d2 = 1,03.

Le traitement à l'acide formique n'entraîne aucune perte de masse de laine et de coton écru, de sorte que d3 et d4 = 1,00.

Si on reporte dans la formule indiquée à la section I, point 8.1.1, les valeurs obtenues par analyse chimique et les facteurs de correction, on obtient:

P1 % (laine) = [1,03/1,00 – 1,03 × 1,4166/1,6000 + (0,9000/1,8000) × (1 – 1,03/1,00)] × 100 = 10,30

P2 % (polyamide) = [1,00/1,00 – 1,00 × 0,9000/1,8000 + (1,4166/1,6000) × (1 – 1,00/1,00)] × 100 = 50,00

P3 % (coton) = 100 – (10,30 + 50,00) = 39,70.

Les pourcentages des différentes fibres pures à l'état sec du mélange sont les suivants:

| Laine | 10,30 %

| Polyamide | 50,00 %

| Coton | 39,70 %

Ces pourcentages doivent être corrigés selon les formules indiquées à la section I, point 8.2, afin de tenir compte également des taux conventionnels ainsi que des facteurs de correction des pertes de masse éventuelles après prétraitement.

Ainsi qu'il est indiqué à l'annexe IX, les taux conventionnels sont les suivants: laine cardée: 17,00 %, polyamide: 6,25 %, coton: 8,50 %; en outre, le coton écru accuse une perte de masse de 4 % après prétraitement à l'éther de pétrole et à l'eau.

On obtient donc:

P1A % (laine) = 10,30 × [1 + (17,00 + 0,0)/100]/[10,30 × (1 + (17,00 + 0,0)/100) + 50,00 × (1 + (6,25 + 0,0)/100) + 39,70 × (1 + (8,50 + 4,0)/100)] × 100 = 10,97

P2A % (polyamide) = 50,0 × [(1 + (6,25 + 0,0)/100)/109,8385] × 100 = 48,37

P3A % (coton) = 100 – (10,97 + 48,37) = 40,66

La composition du mélange est donc la suivante:

| Polyamide | 48,4 %

| Coton | 40,6 %

| Laine | 11,0 %

| | 100,0 %

VARIANTE 4

Considérons le cas d'un mélange de fibres dont l'analyse qualitative a donné les composants suivants: laine cardée, viscose, coton écru.

Admettons qu'en opérant suivant la variante 4, c'est-à-dire en éliminant successivement deux composants du mélange d'un même spécimen, on obtienne les résultats suivants:

1. Masse du spécimen à l'état sec après prétraitement (m) = 1,6000 g

2. Masse du résidu à l'état sec après traitement à l'hypochlorite de sodium alcalin (viscose et coton) (r1) = 1,4166 g

3. Masse du résidu à l'état sec après deuxième traitement du résidu r1 au chlorure de zinc/acide formique (coton) (r2) = 0,6630 g.

Le traitement à l'hypochlorite de sodium alcalin n'entraîne aucune perte de masse de viscose, alors que le coton écru perd 3 %, de sorte que d1 = 1,00 et d2 = 1,03.

Par le traitement à l'acide formique-chlorure de zinc, la masse de coton augmente de 4 %, de sorte que d3 = 1,03 × 0,96 = 0,9888 arrondi à 0,99 (rappelons que d3 est le facteur qui tient compte respectivement de la perte et de l'augmentation de masse du troisième composant dans le premier et le deuxième réactifs).

Si on reporte dans les formules indiquées à la section I, point 8.1.4, les valeurs obtenues par analyse chimique, ainsi que les facteurs de correction, on obtient:

P2 % (viscose) = 1,00 × (1,4166/1,6000) × 100 – (1,00/1,03) × 41,02 = 48,71 %

P3 % (coton) = 0,99 × (0,6630/1,6000) × 100 = 41,02 %

P1 % (laine) = 100 – (48,71 + 41,02) = 10,27 %.

Comme nous l'avons déjà précisé pour la variante 1, ces pourcentages doivent être corrigés selon les formules indiquées à la section I, point 8.2.

P1A % (laine) = 10,27 × [1 + (17,00 + 0,0)/100)]/[10,27 × (1 + (17,00 + 0,0)/100) + 48,71 × (1 + (13 + 0,0)/100) + 41,02 × (1 + (8,50 + 4,0)/100)] × 100 = 10,61 %

P2A % (viscose) = 48,71 × [1 + (13 + 0,0)/100]/113,2057 × 100 = 48,62 %

P3A % (coton) = 100 – (10,61 + 48,62) = 40,77 %

La composition du mélange est donc:

| Viscose | 48,6 %

| Coton | 40,8 %

| Laine | 10,6 %

| | —

| | 100,0 %

V. Tableau de mélanges ternaires de fibres types pouvant être analysés à l'aide de méthodes de l'Union en matière d'analyse de mélanges binaires de fibres (donné à titre d'exemple)

| Numéro du mélange | Fibres composantes | Variante | Numéro de la méthode utilisée et réactif pour les mélanges binaires de fibres

| Composant 1 | Composant 2 | Composant 3

| 1. | Laine ou poil | Viscose, cupro ou certains types de modal | Coton | 1 et/ou 4 | 2. (hypochlorite) et 3. (chlorure de zinc/acide formique)

| 2. | Laine ou poil | Polyamide ou nylon | Coton, viscose, cupro ou modal | 1 et/ou 4 | 2. (hypochlorite) et 4. (acide formique à 80 % en masse)

| 3. | Laine, poil ou soie | Certaines autres fibres | Viscose, cupro, modal ou coton | 1 et/ou 4 | 2. (hypochlorite) et 9. (sulfure de carbone/acétone 55,5/44,5 % en volume)

| 4. | Laine ou poil | Polyamide ou nylon | Polyester, polypropylène, acrylique ou verre textile | 1 et/ou 4 | 2. (hypochlorite) et 4. (acide formique à 80 % en masse)

| 5. | Laine, poil ou soie | Certaines autres fibres | Polyester, acrylique, polyamide ou nylon ou verre textile | 1 et/ou 4 | 2. (hypochlorite) et 9. (sulfure de carbone/acétone, 55,5/44,5 % en volume)

| 6. | Soie | Laine ou poil | Polyester | 2 | 11. (acide sulfurique 75 % en masse) et 2. (hypochlorite)

| 7. | Polyamide ou nylon | Acrylique ou certaines autres fibres | Coton, viscose, cupro ou modal | 1 et/ou 4 | 4. (acide formique 80 % en masse) et 8. (diméthylformamide)

| 8. | Certaines chlorofibres | Polyamide ou nylon | Coton, viscose, cupro ou modal | 1 et/ou 4 | 8. (diméthylformamide) et 4. (acide formique à 80 % en masse) ou 9. (sulfure de carbone/acétone 55,5/44,5 % en volume) et 4. (acide formique à 80 % en masse)

| 9. | Acrylique | Polyamide ou nylon | Polyester | 1 et/ou 4 | 8. (diméthylformamide) et 4. (acide formique à 80 % en masse)

| 10. | Acétate | Polyamide ou nylon ou certaines autres fibres | Viscose, coton, cupro ou modal | 4 | 1. (acétone) et 4. (acide formique à 80 % en masse)

| 11. | Certaines chlorofibres | Acrylique ou certaines autres fibres | Polyamide ou nylon | 2 et/ou 4 | 9. (sulfure de carbone/acétone 55,5/44,5 % en volume) et 8. (diméthylformamide)

| 12. | Certaines chlorofibres | Polyamide ou nylon | Acrylique | 1 et/ou 4 | 9. (sulfure de carbone/acétone 55,5/44,5 % en volume) et 4. (acide formique à 80 % en masse)

| 13. | Polyamide ou nylon | Viscose, cupro, modal ou coton | Polyester | 4 | 4. (acide formique 80 % en masse) et 7. (acide sulfurique à 75 % en masse)

| 14. | Acétate | Viscose, cupro, modal ou coton | Polyester | 4 | 1. (acétone) et 7. (acide sulfurique 75 % en masse)

| 15. | Acrylique | Viscose, cupro, modal ou coton | Polyester | 4 | 8. (diméthylformamide) et 7. (acide sulfurique à 75 % en masse)

| 16. | Acétate | Laine, poil ou soie | Coton, viscose, cupro, modal, polyamide ou nylon, polyester, acrylique | 4 | 1. (acétone) et 2. (hypochlorite)

| 17. | Triacétate | Laine, poil ou soie | Coton, viscose, cupro, modal, polyamide ou nylon, polyester, acrylique | 4 | 6. (dichlorométhane) et 2. (hypochlorite)

| 18. | Acrylique | Laine, poil ou soie | Polyester | 1 et/ou 4 | 8 (diméthylformamide) et 2. (hypochlorite)

| 19. | Acrylique | Soie | Laine ou poil | 4 | 8. (diméthylformamide) et 11. (acide sulfurique à 75 % en masse)

| 20. | Acrylique | Laine, poil ou soie | Coton, viscose, cupro ou modal | 1 et/ou 4 | 8. (diméthylformamide) et 2. (hypochlorite)

| 21. | Laine, poil ou soie | Coton, viscose, modal, cupro | Polyester | 4 | 2. (hypochlorite) et 7. (acide sulfurique à 75 % en masse)

| 22. | Viscose, cupro ou certains types de modal | Coton | Polyester | 2 et/ou 4 | 3. (chlorure de zinc/acide formique) et 7. (acide sulfurique à 75 % en masse)

| 23. | Acrylique | Viscose, cupro ou certains types de modal | Coton | 4 | 8. (diméthylformamide) et 3. (chlorure de zinc/acide formique)

| 24. | Certaines chlorofibres | Viscose, cupro ou certains types de modal | Coton | 1 et/ou 4 | 9. (sulfure de carbone/acétone 55,5/44,5 % en volume) et 3. (chlorure de zinc/acide formique) ou 8. (diméthylformamide) et 3. (chlorure de zinc/acide formique)

| 25. | Acétate | Viscose, cupro ou certains types de modal | Coton | 4 | 1. (acétone) et 3. (chlorure de zinc/acide formique)

| 26. | Triacétate | Viscose, cupro ou certains types de modal | Coton | 4 | 6. (dichlorométhane) et 3. (chlorure de zinc/acide formique)

| 27. | Acétate | Soie | Laine ou poil | 4 | 1. (acétone) et 11. (acide sulfurique à 75 % en masse)

| 28. | Triacétate | Soie | Laine ou poil | 4 | 6. (dichlorométhane) et 11. (acide sulfurique à 75 % en masse)

| 29. | Acétate | Acrylique | Coton, viscose, cupro ou modal | 4 | 1. (acétone) et 8. (diméthylformamide)

| 30. | Triacétate | Acrylique | Coton, viscose, cupro ou modal | 4 | 6. (dichlorométhane) et 8. (diméthylformamide)

| 31. | Triacétate | Polyamide ou nylon | Coton, viscose, cupro ou modal | 4 | 6. (dichlorométhane) et 4. (acide formique à 80 % en masse)

| 32. | Triacétate | Coton, viscose, cupro ou modal | Polyester | 4 | 6. (dichlorométhane) et 7. (acide sulfurique à 75 % en masse)

| 33. | Acétate | Polyamide ou nylon | Polyester ou acrylique | 4 | 1. (acétone) et 4. (acide formique à 80 % en masse)

| 34. | Acétate | Acrylique | Polyester | 4 | 1. (acétone) et 8. (diméthylformamide)

| 35. | Certaines chlorofibres | Coton, viscose, cupro ou modal | Polyester | 4 | 8. (diméthylformamide) et 7. (acide sulfurique à 75 % en masse) ou 9. (sulfure de carbone/acétone 55,5/44,5 % en volume) et 7. (acide sulfurique à 75 % en masse)

| 36. | Coton | Polyester | Élastoléfine | 2 et/ou 4 | 7. (acide sulfurique 75 % en masse) et 14. (acide sulfurique concentré)

| 37. | Certains modacryliques | Polyester | Mélamine | 2 et/ou 4 | 8. (diméthylformamide) et 14. (acide sulfurique concentré)