MÉTHODES DE PRÉLÈVEMENT D'ÉCHANTILLONS POUR LE CONTRÔLE OFFICIEL DES TENEURS EN DIOXINES (PCDD/PCDF), EN PCB DE TYPE DIOXINE ET EN PCB AUTRES QUE CEUX DE TYPE DIOXINE DE CERTAINES DENRÉES ALIMENTAIRES
I. CHAMP D'APPLICATION
Les échantillons destinés au contrôle officiel des teneurs en dioxines (PCDD/PCDF), en PCB de type dioxine et en PCB autres que ceux de type dioxine des denrées alimentaires sont prélevés conformément aux méthodes décrites dans la présente annexe. Les échantillons globaux ainsi obtenus sont considérés comme représentatifs des lots ou sous-lots sur lesquels ils sont prélevés. Le respect des teneurs maximales fixées dans le règlement (CE) no 1881/2006 est établi sur la base des teneurs déterminées dans les échantillons de laboratoire.
Pour garantir la conformité avec les dispositions de l'article 4 du règlement (CE) no 852/2004, l'exploitant du secteur alimentaire doit, lorsque des échantillons sont prélevés aux fins du contrôle des teneurs en dioxines (PCDD/PCDF), en PCB de type dioxine et en PCB autres que ceux de type dioxine, prélever les échantillons selon les méthodes décrites au chapitre III de la présente annexe ou appliquer une procédure d'échantillonnage équivalente dont il est démontré qu'elle garantit une représentativité égale à la procédure d'échantillonnage décrite au chapitre III de la présente annexe.
II. DISPOSITIONS GÉNÉRALES
1. Personnel
Le prélèvement officiel est effectué par une personne mandatée à cet effet, qui est désignée par l'État membre.
2. Produit à échantillonner
Tout lot ou sous-lot à analyser fait l'objet d'un échantillonnage séparé.
3. Précautions à prendre
Au cours du prélèvement et de la préparation des échantillons, des précautions sont prises afin d'éviter toute altération susceptible de modifier la teneur en dioxines et en PCB, de perturber les analyses ou de compromettre la représentativité des échantillons globaux.
4. Échantillons élémentaires
Dans la mesure du possible, les échantillons élémentaires sont prélevés en divers points répartis sur l'ensemble du lot ou du sous-lot. Toute dérogation à cette règle est signalée dans le procès-verbal prévu au point II.8.
5. Préparation de l'échantillon global
On obtient l'échantillon global en réunissant les échantillons élémentaires. L'échantillon global pèse au moins 1 kg, à moins que ce ne soit pas possible, par exemple lorsqu'un seul emballage a fait l'objet d'un prélèvement ou lorsque le produit a une valeur commerciale élevée.
6. Échantillons identiques
Les échantillons identiques destinés à des fins de contrôle, de recours et d'arbitrage sont prélevés sur l'échantillon global homogénéisé, sauf si cette procédure est contraire aux dispositions réglementaires d'un État membre relatives aux droits des exploitants du secteur alimentaire. La taille des échantillons pour laboratoire destinés aux mesures de contrôle doit être suffisante pour permettre au moins une double analyse.
7. Emballage et envoi des échantillons
Chaque échantillon est placé dans un récipient en matériau inerte propre qui le protège convenablement contre toute contamination, toute perte d'analyte par adsorption sur la paroi interne du récipient et tout dommage pouvant résulter du transport. Toutes les précautions nécessaires sont prises pour éviter une altération de l'échantillon lors du transport ou du stockage.
8. Fermeture et étiquetage des échantillons
Tout échantillon prélevé en vue d'un usage officiel est scellé sur le lieu du prélèvement et identifié dans le respect des règles en vigueur dans l'État membre.
Un procès-verbal est établi pour chaque prélèvement d'échantillons; ce procès-verbal doit permettre d'identifier sans ambiguïté le lot échantillonné et mentionner la date et le lieu du prélèvement ainsi que toute information supplémentaire pouvant être utile à l'analyste.
III. PLAN D'ÉCHANTILLONNAGE
La méthode de prélèvement appliquée garantit que l'échantillon global est représentatif du (sous-)lot à contrôler.
1. Division des lots en sous-lots
Les grands lots sont subdivisés en sous-lots, à condition que le sous-lot puisse être physiquement séparé. Le tableau 1 s'applique aux grands lots de produits commercialisés en vrac (les huiles végétales, par exemple). Le tableau 2 s'applique aux autres produits. Étant donné que le poids des lots n'est pas toujours un multiple exact du poids des sous-lots, le poids des sous-lots peut dépasser le poids indiqué à concurrence de 20 %.
Tableau 1
Subdivision en sous-lots des lots de produits commercialisés en vrac
| Poids du lot (en tonnes) | Poids ou nombre des sous-lots
| ≥ 1 500 | 500 tonnes
| > 300 et < 1 500 | 3 sous-lots
| ≥ 50 et ≤ 300 | 100 tonnes
| < 50 | —
Tableau 2
Subdivision en sous-lots des lots d'autres produits
| Poids du lot (en tonnes) | Poids ou nombre des sous-lots
| ≥ 15 | 15-30 tonnes
| < 15 | —
2. Nombre d'échantillons élémentaires
L'échantillon global réunissant tous les échantillons élémentaires pèse au moins 1 kg (voir point II.5).
Le nombre minimal d'échantillons élémentaires à prélever sur le lot ou le sous-lot est indiqué dans les tableaux 3 et 4.
Dans le cas de produits liquides en vrac, le lot ou le sous-lot est soigneusement mélangé, dans la mesure du possible et pour autant que cela n'altère pas la qualité du produit, de manière manuelle ou mécanique immédiatement avant le prélèvement. Dans ce cas, on peut supposer une distribution homogène des contaminants à l'intérieur d'un lot ou d'un sous-lot donné. Il suffit dès lors de prélever trois échantillons élémentaires par lot ou par sous-lot pour constituer l'échantillon global.
Les échantillons élémentaires ont un poids semblable. Chaque échantillon élémentaire pèse au moins 100 grammes.
Toute dérogation à cette règle doit être signalée dans le procès-verbal prévu au point II.8 de la présente annexe. Conformément aux dispositions de la décision 97/747/CE de la Commission, la taille de l'échantillon global, pour les œufs de poule, est d'au moins 12 œufs (pour des lots en vrac comme pour des lots constitués d'emballages distincts, les tableaux 3 et 4 s'appliquent).
Tableau 3
Nombre minimal d'échantillons élémentaires à prélever sur le lot ou sous-lot
| Poids ou volume du lot/sous-lot (en kilos ou en litres) | Nombre minimal d'échantillons élémentaires à prélever
| < 50 | 3
| 50 à 500 | 5
| > 500 | 10
Si le lot ou sous-lot se compose d'unités ou d'emballages distincts, le nombre d'unités ou d'emballages à prélever pour former l'échantillon global est indiqué dans le tableau 4.
Tableau 4
Nombre d'emballages ou d'unités (échantillons élémentaires) à prélever pour former l'échantillon global si le lot ou sous-lot se compose d'emballages ou d'unités distincts
| Nombre d'emballages ou d'unités dans le lot/sous-lot | Nombre d'emballages ou d'unités à prélever
| 1 à 25 | Au moins 1 emballage ou 1 unité
| 26 à 100 | Environ 5 %, au moins 2 emballages ou unités
| > 100 | Environ 5 %, au maximum 10 emballages ou unités
3. Dispositions spécifiques pour l'échantillonnage de lots contenant des poissons entiers de taille et de poids comparables
Les poissons sont réputés avoir une taille et un poids comparables lorsque les différences de taille et de poids ne dépassent pas environ 50 %.
Le nombre d'échantillons élémentaires à prélever sur le lot est indiqué dans le tableau 3. L'échantillon global réunissant tous les échantillons élémentaires pèse au moins 1 kg (voir point II.5).
— Si le lot à échantillonner contient des poissons de petite taille (d'un poids individuel inférieur à 1 kg environ), le poisson entier est pris comme échantillon élémentaire en vue de la constitution de l'échantillon global. Si l'échantillon global qui en résulte pèse plus de 3 kg, les échantillons élémentaires peuvent être constitués de la partie médiane, d'un poids individuel d'au moins 100 grammes, des poissons composant l'échantillon global. La partie entière à laquelle s'applique la teneur maximale est utilisée pour l'homogénéisation de l'échantillon.
La partie médiane du poisson est celle où se trouve le centre de gravité. Celui-ci se situe dans la plupart des cas au niveau de la nageoire dorsale (lorsque le poisson en a une) ou à mi-distance entre l'ouverture branchiale et l'anus.
— Si le lot à échantillonner contient des poissons plus grands (d'un poids individuel supérieur à environ 1 kg), l'échantillon élémentaire est constitué par la partie médiane du poisson. Chaque échantillon élémentaire pèse au moins 100 grammes.
Dans le cas des poissons de taille intermédiaire (environ de 1 à 6 kg), l'échantillon élémentaire consiste en une tranche de poisson prélevée entre la grande arête et le ventre, dans la partie médiane du poisson.
Dans le cas des poissons de très grande taille (par exemple > environ 6 kg), l'échantillon élémentaire est constitué de chair prélevée sur le muscle dorsolatéral droit (vue de face) dans la partie médiane du poisson. Dans le cas où le prélèvement d'un tel morceau de la partie médiane du poisson entraînerait une perte économique significative, ou bien le prélèvement de trois échantillons élémentaires d'au moins 350 grammes chacun peut être considéré comme suffisant, quelle que soit la taille du lot, ou bien deux parties égales de chair peuvent être prélevées, l'une sur le muscle à proximité de la queue et l'autre sur le muscle à proximité de la tête, pour constituer l'échantillon élémentaire représentatif de la teneur en dioxines de l'ensemble du poisson.
4. Échantillonnage de lots de poissons contenant des poissons entiers de tailles et/ou de poids différents
— Les dispositions du point III.3 concernant la constitution de l'échantillon s'appliquent.
— Si une classe/catégorie de grandeur ou de poids est prédominante (environ 80 % du lot ou plus), l'échantillon est prélevé sur les poissons appartenant à cette classe/catégorie prédominante. Cet échantillon doit être considéré comme représentatif de l'ensemble du lot.
— Si aucune classe/catégorie particulière de tailles ou de poids ne prédomine, il convient de veiller à ce que les poissons sélectionnés en vue de la constitution de l'échantillon soient représentatifs du lot. Le document intitulé «Guidance document on sampling of whole fishes of different size and/or weight» contient des lignes directrices spécifiques relatives à ce genre de situation.
5. Échantillonnage au stade du commerce de détail
Le prélèvement d'échantillons de denrées alimentaires au stade du commerce de détail est effectué, dans la mesure du possible, conformément aux dispositions en la matière figurant au point III.2.
Si ce n'est pas possible, une autre méthode de prélèvement d'échantillons peut être employée à ce stade, à condition qu'elle garantisse que ces échantillons sont suffisamment représentatifs du lot ou du sous-lot échantillonné.
IV. CONFORMITÉ DU LOT AVEC LES SPÉCIFICATIONS
1. Spécifications relatives aux PCB autres que ceux de type dioxine
Le lot est conforme si le résultat de l'analyse pour la somme des PCB autres que ceux de type dioxine ne dépasse pas la teneur maximale correspondante fixée dans le règlement (CE) no 1881/2006, compte tenu de l'incertitude de mesure élargie.
Le lot est non conforme à la teneur maximale fixée dans le règlement (CE) no 1881/2006 si la moyenne des deux résultats d'analyse supérieurs obtenus lors d'une double analyse, dépasse la teneur maximale avec une quasi-certitude, compte tenu de l'incertitude de mesure élargie.
L'incertitude de mesure élargie est calculée au moyen d'un facteur d'élargissement de 2, qui donne un niveau de confiance d'environ 95 %. Un lot est non conforme si la moyenne des valeurs mesurées, diminuée de l'incertitude élargie de la moyenne, est supérieure à la teneur maximale fixée.
Les règles énoncées aux alinéas précédents du présent point s'appliquent aux résultats d'analyse des échantillons destinés au contrôle officiel. En cas d'analyse à des fins de recours ou d'arbitrage, les règles nationales s'appliquent.
2. Spécifications relatives aux dioxines (PCDD/PCDF) et aux PCB de type dioxine
Le lot est conforme si le résultat d'une seule analyse
— effectuée selon une méthode de dépistage avec un taux de faux conformes inférieur à 5 % indique que la teneur ne dépasse pas les limites maximales respectives fixées pour les PCDD/PCDF et la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine dans le règlement (CE) no 1881/2006,
— effectuée selon une méthode de confirmation ne dépasse pas les teneurs maximales respectives fixées pour les PCDD/PCDF et la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine dans le règlement (CE) no 1881/2006, compte tenu de l'incertitude de mesure élargie.
Pour les analyses de dépistage, une valeur seuil est établie pour déterminer la conformité aux teneurs maximales respectives fixées pour les PCDD/PCDF ou pour la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine.
Le lot est non conforme à la teneur maximale fixée dans le règlement (CE) no 1881/2006 si la moyenne des deux résultats d'analyse supérieurs (double analyse) obtenus par une méthode de confirmation, dépasse la teneur maximale avec une quasi-certitude, compte tenu de l'incertitude de mesure élargie.
L'incertitude de mesure élargie est calculée au moyen d'un facteur d'élargissement de 2, qui donne un niveau de confiance d'environ 95 %. Un lot est non conforme si la moyenne des valeurs mesurées, diminuée de l'incertitude élargie de la moyenne, est supérieure à la teneur maximale fixée.
La somme des estimations des incertitudes élargies des résultats d'analyse distincts concernant les PCDD/PCDF et les PCB de type dioxine doit être utilisée pour l'estimation de l'incertitude élargie de la somme des PCDD/PCDF et des PCB de type dioxine.
Les règles énoncées aux alinéas précédents du présent point s'appliquent aux résultats d'analyse des échantillons destinés au contrôle officiel. En cas d'analyse à des fins de recours ou d'arbitrage, les règles nationales s'appliquent.
V. DÉPASSEMENT DES SEUILS D'INTERVENTION
Les seuils d'intervention sont utilisés aux fins de la sélection d'échantillons dans les cas où il convient de déterminer une source de contamination et de prendre des mesures de réduction ou d'élimination de celle-ci. Les méthodes de dépistage établissent des valeurs seuil appropriées aux fins de la sélection de ces échantillons. S'il est nécessaire d'accomplir des efforts considérables pour déterminer une source et pour réduire ou éliminer la contamination, il peut être approprié de confirmer le dépassement du seuil d'intervention en réalisant une double analyse au moyen d'une méthode de confirmation et en tenant compte de l'incertitude de mesure élargie.