MODALITÉS PRATIQUES DES CONTRÔLES OFFICIELS EN CE QUI CONCERNE LES PRODUITS DE LA PÊCHE, CONFORMÉMENT À L'ARTICLE 70
CHAPITRE I
GÉNÉRALITÉS
A. Évaluations organoleptiques
Des contrôles organoleptiques aléatoires sont effectués à toutes les étapes de la production, de la transformation et de la distribution. Ces contrôles ont notamment pour but de vérifier le respect des critères de fraîcheur établis conformément au présent règlement. Il s'agit notamment de vérifier, à toutes les étapes de la production, de la transformation et de la distribution, que les produits de la pêche atteignent au moins les lignes de base des critères de fraîcheur établies conformément au règlement (CE) no 2406/96 du Conseil.
B. Indicateurs de fraîcheur
Lorsque l'évaluation organoleptique soulève des doutes quant à la fraîcheur des produits de la pêche, des échantillons peuvent être prélevés et soumis à des tests de laboratoire destinés à déterminer les teneurs en azote basique volatil total (ABVT) et en azote triméthylamine (TMA-N), conformément aux modalités techniques décrites au chapitre II.
Lorsque l’évaluation organoleptique fait naître le moindre doute que du poisson préalablement congelé est présenté comme frais dans le commerce, des échantillons peuvent être prélevés à des fins de vérification et soumis à des tests de laboratoire, tels que le test de l’hydroxyacyl-coenzyme A déshydrogénase (HADH), l’examen histologique, la spectroscopie ultraviolet-visible-proche infrarouge (UV-Vis/PIR) et l’imagerie hyperspectrale.
Les autorités compétentes utilisent les critères établis dans le présent règlement.
Si l'évaluation organoleptique soulève des doutes relatifs à d'autres paramètres pouvant affecter la santé humaine, des échantillons appropriés sont prélevés à des fins de vérification.
C. Histamine
Des tests aléatoires de contrôle de l'histamine sont effectués dans le but de vérifier le respect des teneurs établies par le règlement (CE) no 2073/2005.
D. Résidus et contaminants
Des dispositions sont établies conformément à la directive 96/23/CE et à la décision 97/747/CE afin de contrôler le respect de la législation de l'Union en ce qui concerne:
— les limites maximales de résidus des substances pharmacologiquement actives, conformément aux règlements (UE) no 37/2010 et (UE) 2018/470;
— les substances non autorisées ou interdites, conformément au règlement (UE) no 37/2010, à la directive 96/22/CE et à la décision 2005/34/CE;
— les contaminants, conformément au règlement (CE) no 1881/2006 portant fixation de teneurs maximales pour certains contaminants dans les denrées alimentaires; et
— les résidus de pesticides, conformément au règlement (CE) no 396/2005.
Pour les produits de la pêche capturés à l’état sauvage, des dispositions sont établies afin de contrôler le respect de la législation de l’Union sur les contaminants, conformément au règlement (CE) no 1881/2006 portant fixation de teneurs maximales pour certains contaminants dans les denrées alimentaires.
E. Contrôles microbiologiques
Des contrôles microbiologiques sont effectués en tant que de besoin conformément aux règles et critères établis en la matière par le règlement (CE) no 2073/2005.
F. Parasites
Des tests sont effectués, en fonction des risques, afin de vérifier la conformité avec l'annexe III, section VIII, chapitre III, partie D, du règlement (CE) no 853/2004 et l'annexe II, section I, du règlement (CE) no 2074/2005.
G. Produits de la pêche toxiques
Des contrôles sont effectués pour garantir que:
1. les produits de la pêche dérivés de poissons toxiques des familles suivantes ne sont pas mis sur le marché: Tetraodontidae, Molidae, Diodontidae et Canthigasteridae;
2. les produits de la pêche frais, préparés, congelés ou transformés de la famille des Gempylidae, notamment Ruvettus pretiosus et Lepidocybium flavobrunneum, ne sont mis sur le marché que conditionnés ou emballés et sont étiquetés de manière appropriée afin d'informer le consommateur des méthodes de préparation et/ou de cuisson, ainsi que du risque lié à la présence de substances susceptibles de causer des troubles gastro-intestinaux. Le nom scientifique des produits de la pêche et leur appellation commune doivent figurer sur l'étiquette;
3. les produits de la pêche contenant des biotoxines, telles que la ciguatera ou d'autres toxines dangereuses pour la santé humaine, ne sont pas mis sur le marché. Toutefois, les produits de la pêche dérivés de mollusques bivalves, d'échinodermes, de tuniciers et de gastéropodes marins vivants peuvent être mis sur le marché s'ils ont été produits conformément à l'annexe III, section VII, du règlement (CE) no 853/2004 et respectent les normes fixées au chapitre V, point 2, de cette section.
CHAPITRE II
CONTRÔLES DE L'AZOTE BASIQUE VOLATIL TOTAL (ABVT)
A. Valeurs limites en ABVT pour certaines catégories de produits de la pêche et méthodes d'analyse à utiliser
1. Les produits de la pêche non transformés sont considérés comme impropres à la consommation humaine lorsque l'évaluation organoleptique suscite un doute quant à leur fraîcheur et que le contrôle chimique montre que les limites suivantes en ABVT sont dépassées:
a) 25 mg d'azote/100 g de chair pour les espèces mentionnées dans la partie B, point 1, du présent chapitre;
b) 30 mg d'azote/100 g de chair pour les espèces mentionnées dans la partie B, point 2, du présent chapitre;
c) 35 mg d'azote/100 g de chair pour les espèces mentionnées dans la partie B, point 3, du présent chapitre;
d) 60 mg d'azote/100 g de produits de la pêche entiers utilisés directement pour la préparation d'huile de poisson destinée à la consommation humaine, comme indiqué à l'annexe III, section VIII, chapitre IV.B, point 1, deuxième alinéa, du règlement (CE) no 853/2004; cependant, si les matières premières sont conformes aux points a), b) et c) du premier alinéa dudit point, les États membres peuvent fixer des limites plus élevées pour certaines espèces dans l'attente de l'adoption d'une législation spécifique de l'Union.
La méthode de référence pour contrôler la teneur en ABVT consiste à distiller un extrait déprotéinisé par l'acide perchlorique, comme indiqué dans la partie C ci-après.
2. La distillation mentionnée au point 1 est réalisée à l'aide d'un dispositif conforme au schéma présenté dans la partie D ci-après.
3. Les méthodes de routine utilisables pour le contrôle de la valeur limite en ABVT sont les suivantes:
a) la microdiffusion, décrite par Conway et Byrne (1933);
b) la distillation directe, décrite par Antonacopoulos (1968);
c) la distillation d'un extrait déprotéinisé par l'acide trichloracétique [comité du Codex Alimentarius pour les poissons et produits de la pêche (1968)].
4. L'échantillon consiste en 100 g de chair environ, prélevés en trois endroits différents au moins et mélangés par broyage.
Les États membres recommandent aux laboratoires officiels l'utilisation en routine des méthodes de référence susmentionnées. En cas de doute ou de litige concernant les résultats de l'analyse effectuée par l'une des méthodes de routine, seule la méthode de référence peut être utilisée pour vérifier ces résultats.
B. Catégories d'espèces pour lesquelles une valeur limite en ABVT est fixée
Des valeurs limites en ABVT sont fixées pour les catégories d'espèces suivantes:
1. Sebastes spp., Helicolenus dactylopterus, Sebastichthys capensis;
2. les espèces appartenant à la famille des Pleuronectidae (à l'exception du flétan: Hippoglossus spp.);
3. Salmo salar, espèces appartenant à la famille des Merlucciidae, espèces appartenant à la famille des Gadidae.
C. Procédure de référence pour déterminer la concentration en ABVT dans les poissons et les produits de la pêche
1. Objet et champ d'application
La présente méthode décrit la procédure de référence pour déterminer la concentration en ABVT dans les poissons et les produits de la pêche. Cette procédure s'applique à des concentrations comprises entre 5 mg/100 g et 100 mg/100 g au moins.
2. Définitions
Par «concentration en ABVT», on entend la teneur en azote des bases azotées volatiles telle que déterminée par la procédure de référence décrite.
Par «solution», on entend une solution aqueuse répondant aux caractéristiques suivantes:
a) solution d'acide perchlorique = 6 g/100 ml;
b) solution d'hydroxyde de sodium = 20 g/100 ml;
c) solution standard d'acide chlorhydrique à 0,05 mol/l (0,05 N). Avec un dispositif de distillation automatique, le titrage doit se faire avec une solution standard d'acide chlorhydrique à 0,01 mol/l (0,01 N);
d) solution d'acide borique = 3 g/100 ml;
e) agent antimoussant à base de silicone;
f) solution de phénolphtaléine = 1 g/100 ml d'éthanol à 95 %;
g) indicateur (Tashiro Mixed Indicator): dissoudre 2 g de rouge de méthyle et 1 g de bleu de méthylène dans 1 000 ml d'éthanol à 95 %.
3. Brève description
Les bases azotées volatiles sont extraites d'un échantillon au moyen d'une solution d'acide perchlorique à 0,6 mol/l. Après alcalinisation, l'extrait est soumis à une distillation à la vapeur et les constituants basiques volatils sont absorbés par un récepteur acide. La concentration en ABVT est déterminée par titrage des bases absorbées. Elle est exprimée en mg/100 g.
4. Substances chimiques
Sauf indication contraire, il convient d'utiliser des produits chimiques ayant la qualité de réactifs. L'eau utilisée doit être distillée ou déminéralisée et de pureté au moins équivalente.
5. Les instruments et accessoires suivants sont utilisés:
a) un hachoir donnant un hachis de poisson suffisamment homogène;
b) un mélangeur à grande vitesse, dont la vitesse de rotation est comprise entre 8 000 et 45 000 tours/minute;
c) un filtre plissé de 150 mm de diamètre à filtrage rapide;
d) une burette de 5 ml, graduée en centième de millilitre;
e) un dispositif de distillation à la vapeur. Ce dispositif doit être muni d'un système permettant de réguler le débit de vapeur et de produire un volume de vapeur constant sur une période donnée. Il doit être conçu de telle sorte que pendant l'adjonction de substances alcalinisantes, les bases libres résultantes ne puissent s'échapper.
6. Exécution de la procédure de référence
Lors de la manipulation d'acide perchlorique, qui est très corrosif, il convient de prendre les précautions et mesures préventives qui s'imposent. Les échantillons sont préparés dans les plus brefs délais après leur arrivée, conformément aux instructions suivantes:
a) Préparation de l'échantillon
Broyer soigneusement l'échantillon à analyser dans un hachoir conforme aux spécifications du point 5 a). Prélever 10 g ± 0,1 g de l'échantillon broyé et placer le prélèvement dans un récipient adapté. Ce prélèvement est mélangé avec 90,0 ml d'une solution d'acide perchlorique, homogénéisé pendant deux minutes au moyen d'un mélangeur conforme aux spécifications du point 5 b), puis filtré.
L'extrait ainsi obtenu peut être conservé pendant au moins 7 jours à une température comprise entre 2 et 6 °C environ.
b) Distillation à la vapeur d'eau
Mettre 50,0 ml de l'extrait obtenu comme indiqué au point a) dans un dispositif de distillation à la vapeur conforme aux spécifications du point 5e). Pour une vérification ultérieure de l'alcalinisation de l'extrait, ajouter plusieurs gouttes de solution de phénolphtaléine. Après adjonction de quelques gouttes d'agent antimoussant à base de silicone, ajouter à l'extrait 6,5 ml de solution d'hydroxyde de sodium et commencer immédiatement la distillation à la vapeur.
Régler le dispositif de distillation de façon à obtenir environ 100 ml de distillat en 10 minutes. Submerger le tube d'écoulement du distillat dans un réceptacle contenant 100 ml d'une solution d'acide borique, à laquelle 3 à 5 gouttes d'indicateur ont été ajoutées. Arrêter la distillation après exactement 10 minutes. Enlever le tube d'écoulement du réceptacle et le rincer à l'eau. Les bases volatiles contenues dans la solution du réceptacle sont déterminées par titrage avec une solution standard d'acide chlorhydrique.
Le pH du point limite doit être de 5,0 ± 0,1.
c) Titrage
Les analyses doivent être effectuées en double. La méthode appliquée est correcte si la différence entre les deux analyses ne dépasse pas 2 mg/100 g.
d) Essai à blanc
Effectuer un essai à blanc, comme décrit au point b). À la place de l'extrait, utiliser 50,0 ml de solution d'acide perchlorique.
7. Calcul de la concentration en ABVT
Calculer la concentration en ABVT par titrage de la solution du réceptacle avec une solution standard d'acide chlorhydrique, en appliquant l'équation suivante:
ABVT en mg100 gV1V00,142100M
Légende:
V1volume d'acide chlorhydrique à 0,01 mol/l en ml pour l'échantillon
V0volume d'acide chlorhydrique à 0,01 mol/l en ml pour le témoin
Mmasse de l'échantillon en g.
En outre, il convient de respecter les exigences suivantes:
a) réalisation en double des analyses: la méthode appliquée est correcte si la différence entre les deux analyses ne dépasse pas 2 mg/100 g;
b) vérification de l'équipement: l'équipement est vérifié en distillant des solutions de NH4Cl équivalant à 50 mg d'ABVT/100 g;
c) écarts types: l'écart type de répétabilité Sr = 1,20 mg/100 g et l'écart type de reproductibilité SR = 2,50 mg/100 g sont calculés.
D. Dispositif de distillation à la vapeur de L'ABVT
Extrait de l'échantillon
Tuyau d'injection de vapeur
Tube de distillation
Générateur de vapeur
Erlenmeyer ou becher
(Acide borique)
Extrémité du condenseur
Eau froide
Réfrigérant