MÉTHODES D'ANALYSE PARTICULIÈRES DE L'UNION
ISOTHIOCYANATE D'ALLYLE
1. Principe de la méthode
L'isothyocyanate d'allyle, éventuellement présent dans le vin, récupéré par distillation, est identifié par une technique de chromatographie en phase gazeuse.
2. Réactifs
2. 1.
Éthanol absolu.
2. 2.
Solution standard: solution dans l'alcool absolu d'isothiocyanate d'allyle contenant 15 mg/l de principe actif.
2. 3.
Mélange réfrigérant constitué d'éthanol et de neige carbonique (température – 60 °C).
3. Appareillage
3. 1.
Appareil de distillation par entraînement par courant d'azote selon la figure.
3. 2.
Enveloppe chauffante thermo-réglable.
3. 3.
Débitmètre.
3. 4.
Chromatographe en phase gazeuse avec détecteur à spectromètre de flamme muni d'un filtre sélectif pour les composés soufrés (λ = 394 nm) ou tout autre détecteur adapté à cette mesure.
3. 5.
Colonne de chromatographie en acier inoxydable, diamètre intérieur 3 mm, longueur 3 m; remplie de Carbowax 20 M à 10 % sur chromosorb WHP, 80-100 mesh.
3. 6.
Microseringue de 10 μl.
4. Procédure
Prélever 2 l de vin et les placer dans le ballon de distillation. Introduire quelques millilitres d'éthanol (point 2.1) dans les deux tubes de récupération jusqu'à complète immersion de la partie poreuse pour la dispersion gazeuse. Refroidir extérieurement les deux tubes avec le mélange réfrigérant. Relier le ballon aux tubes récepteurs et commencer à envoyer dans l'appareil un courant d'azote d'environ 3 l à l'heure. Réchauffer le vin à 80 °C en réglant la température de l'enceinte chauffante de façon convenable et récupérer au total 45-50 ml de distillat.
Stabiliser le chromatographe; les conditions opératoires suivantes sont conseillées:
— température de l'injecteur: 200 °C,
— température de la colonne: 130 °C,
— gaz vecteur hélium à un débit de 20 ml par minute.
Injecter à l'aide de la microseringue une quantité de solution standard telle que le pic correspondant à l'isothiocyanate d'allyle puisse être facilement identifié sur le chromatogramme.
Injecter de même une partie aliquote de distillat et contrôler la correspondance du temps de rétention de l'isothiocyanate d'allyle et du pic obtenu.
Dans les conditions indiquées pour l'essai, aucun composé naturel du vin ne donne d'interférence correspondant au temps de rétention de la substance recherchée.
Appareil de distillation sous courant d'azote