MÉTHODE DE MESURE DE LA TENEUR EN HUILE DES GRIGNONS ET RÉSIDUS D’OLIVES
1. MATÉRIAUX
1. 1. Dispositif
— Appareil d’extraction approprié muni d’un ballon de 200 à 250 millilitres.
— Bain à chauffage électrique (bain de sable, bain d’eau, etc.) ou plaque chauffante.
— Balance analytique.
— Étuve réglée à 80 °C au maximum.
— Étuve à chauffage électrique muni d’un dispositif de thermorégulation réglé à 103 °C ± 2 °C et permettant de réaliser une insufflation d’air ou une pression réduite.
— Broyeur mécanique facile à nettoyer et permettant le broyage sans échauffement et sans diminution sensible de leur teneur en eau et en huile.
— Cartouche d’extraction et coton hydrophile ou papier filtre, exempts de produits extractibles à l’hexane.
— Dessiccateur.
— Tamis à trous de 1 millimètre de diamètre.
— Pierre ponce en petits grains, préalablement séchée.
1. 2. Réactif
n-hexane technique dont le résidu à l’évaporation complète doit être inférieur à 0,002 gramme pour 100 millilitres.
2. MODE OPÉRATOIRE
2. 1. Préparation de l’échantillon d’analyse
Broyer l’échantillon pour laboratoire, si nécessaire, dans le broyeur mécanique préalablement bien nettoyé afin de le réduire en particules pouvant traverser complètement le tamis.
Utiliser un vingtième environ de l’échantillon pour parfaire le nettoyage du broyeur, rejeter cette mouture, broyer le reste, le recueillir, le mélanger avec soin et l’analyser sans délai.
2. 2. Prise d’essai
Peser, à 0,01 gramme près, dès la fin du broyage, environ 10 grammes de l’échantillon pour essai.
2. 3. Préparation de la cartouche d’extraction
Placer la prise d’essai dans la cartouche et boucher celle-ci avec le tampon de coton hydrophile. Dans le cas où on a utilisé un papier filtre, emballer la mouture dans ce papier.
2. 4. Prédessiccation
Si le grignon est très humide (teneur en eau et en matières volatiles supérieure à 10 %), effectuer un préséchage en plaçant pendant un temps convenable la cartouche remplie (ou le papier filtre) dans l’étuve chauffée à 80 °C au maximum, pour ramener la teneur en eau et en matières volatiles au-dessous de 10 %.
2. 5. Préparation du ballon
Peser, à 1 milligramme près, le ballon contenant 1 à 2 grains de pierre ponce, préalablement séché à l’étuve à 103 °C ± 2 °C puis refroidi pendant au moins une heure dans un dessiccateur.
2. 6. Première extraction
Placer dans l’appareil d’extraction la cartouche (ou le papier filtre) contenant la prise d’essai. Verser dans le ballon la quantité nécessaire d’hexane. Adapter le ballon à l’appareil d’extraction et placer le tout sur le bain à chauffage électrique. Conduire le chauffage dans des conditions telles que le débit du reflux soit au moins de trois gouttes à la seconde (ébullition modérée, non tumultueuse). Après quatre heures d’extraction, laisser refroidir. Enlever la cartouche de l’appareil d’extraction et la placer dans un courant d’air afin d’éliminer la majeure partie du solvant qui l’imprègne.
2. 7. Deuxième extraction
Vider la cartouche dans le microbroyeur et broyer aussi finement que possible. Replacer quantitativement le mélange dans la cartouche et celle-ci dans l’appareil d’extraction.
Recommencer l’extraction pendant encore deux heures en utilisant le même ballon contenant la première extraction.
La solution obtenue dans le ballon d’extraction doit être limpide. À défaut, la filtrer sur un papier filtre en lavant plusieurs fois le premier ballon et le papier filtre avec de l’hexane. Recueillir le filtrat et le solvant de lavage dans un deuxième ballon préalablement séché et taré à 1 milligramme près.
2. 8. Élimination du solvant et pesée de l’extrait
Chasser par distillation sur bain à chauffage électrique la majeure partie du solvant. Éliminer les dernières traces de solvant en chauffant le ballon à l’étuve à 103 °C ± 2 °C pendant 20 minutes. Faciliter cette élimination, soit en insufflant de l’air de temps à autre ou de préférence un gaz inerte, soit en opérant sous pression réduite.
Laisser refroidir le ballon dans un dessiccateur pendant au moins une heure, et le peser à 1 milligramme près.
Chauffer à nouveau 10 minutes dans les mêmes conditions, refroidir au dessiccateur et peser.
La différence entre les deux pondérations ne doit pas dépasser 10 mg. Sinon, chauffer à nouveau pendant des périodes de dix minutes suivies du refroidissement et de la pesée, jusqu’à ce que la différence de masse soit au plus égale à 10 milligrammes. Retenir la dernière pesée du ballon.
Effectuer deux déterminations sur le même échantillon pour essai.
3. EXPRESSION DES RÉSULTATS
3. 1. Méthode de calcul et formule
a) L’extrait exprimé en pourcentage en masse du produit tel quel, est égal à:
Sm1100m0
dans laquelle:
Sest le pourcentage en masse d’extrait du produit tel quel,
m0est la masse en g de la prise d’essai.
m1est la masse, en grammes, de l’extrait après séchage.
Prendre comme résultat la moyenne arithmétique des deux déterminations, si les conditions de répétabilité sont remplies.
Exprimer le résultat avec une seule décimale.
b) L’extrait est rapporté à la matière sèche en utilisant la formule suivante:
S100100Uoil percentage of extract on dry basis
dans laquelle:
Sest le pourcentage en masse d’extrait du produit tel quel [voir point a)],
Uest sa teneur en eau et en matières volatiles.
3. 2. Répétabilité
La différence entre les résultats des deux déterminations, effectuées simultanément ou rapidement l’une après l’autre par le même analyste, ne doit pas être supérieure à 0,2 gramme d’extrait à l’hexane pour 100 grammes d’échantillon.
Dans le cas contraire, répéter l’analyse sur deux autres prises d’essai. Si cette fois encore la différence dépasse 0,2 gramme, prendre comme résultat la moyenne arithmétique des quatre déterminations effectuées.