1. INTRODUCTION
1. 1. Précautions
Les mycotoxines étant généralement réparties de façon hétérogène, les échantillons sont préparés, et surtout homogénéisés, avec le plus grand soin.
Lorsque l’homogénéisation a lieu au laboratoire, la totalité de l’échantillon reçu au laboratoire doit être homogénéisée.
Au cours de l’analyse des aflatoxines, il convient d’éviter autant que possible la lumière du jour, car l’aflatoxine se décompose progressivement sous l’influence de la lumière ultraviolette.
1. 2. Calcul de la proportion coque/amande dans les fruits à coque/oléagineux entiers (arachides et autres)
Les teneurs maximales fixées dans le règlement (UE) 2023/915 s’appliquent à la partie comestible. La teneur en mycotoxines de la partie comestible peut être déterminée comme suit:
— les échantillons de fruits et oléagineux à coque peuvent être décortiqués pour que la teneur en mycotoxines soit déterminée dans la partie comestible;
— la procédure de préparation de l’échantillon peut s’appliquer aux fruits et oléagineux à coque. Le mode de prélèvement et la méthode d’analyse doivent prévoir une estimation du poids des amandes dans l’échantillon global. Celui-ci est estimé après établissement d’un facteur approprié caractérisant la proportion entre la coque et l’amande dans les fruits à coque et oléagineux entiers. Cette proportion sert à déterminer la quantité d’amandes dans l’échantillon global utilisé pour la préparation et la méthode d’analyse de l’échantillon.
Une centaine de fruits à coque/oléagineux entiers sont prélevés de manière aléatoire sur le lot ou retirés de chaque échantillon global pour être mis de côté. Pour chaque échantillon de laboratoire, on peut obtenir le rapport recherché en pesant les fruits à coque et oléagineux entiers, en enlevant leur coque et en pesant les portions de coques et d’amandes.
La proportion entre la coque et l’amande, une fois déterminée par le laboratoire à partir d’un certain nombre d’échantillons, peut être prise en compte dans les travaux d’analyse ultérieurs. Toutefois, s’il est constaté qu’un échantillon de laboratoire dépasse les teneurs maximales, la proportion est déterminée, pour cet échantillon, à l’aide de la centaine de fruits ou d’oléagineux mis de côté.
2. TRAITEMENT DE L’ÉCHANTILLON REÇU DANS LE LABORATOIRE
Chaque échantillon de laboratoire est soigneusement mélangé selon une méthode éprouvée, notamment un broyage fin, garantissant une homogénéisation complète, à l’exception des échantillons destinés à vérifier la présence de sclérotes d’ergot.
Si l’échantillon de laboratoire doit être analysé pour vérifier la présence de sclérotes d’ergot et de mycotoxines, la partie de l’échantillon utilisée pour le dénombrement des sclérotes d’ergot est prélevée sur l’échantillon de laboratoire avant que celui-ci ne soit broyé.
Si la teneur maximale s’applique à la matière sèche, la teneur du produit en matière sèche est déterminée sur une partie de l’échantillon homogénéisé à l’aide d’une méthode dont la précision en la matière est démontrée.
3. ÉCHANTILLONS IDENTIQUES
Les échantillons identiques destinés à des fins de contrôle, de recours et d’arbitrage sont prélevés sur l’échantillon global homogénéisé, sauf si cette procédure est contraire aux dispositions réglementaires des États membres relatives aux droits des exploitants du secteur alimentaire.
4. MÉTHODE D’ANALYSE À UTILISER PAR LE LABORATOIRE ET EXIGENCES DE CONTRÔLE
4. 1. Exigences générales
Les méthodes analytiques de confirmation utilisées pour le contrôle des denrées alimentaires doivent satisfaire aux dispositions de l’annexe III, points 1 et 2, du règlement (UE) 2017/625.
Dans la mesure du possible, il convient de vérifier la justesse de la méthode par l’analyse d’un matériau de référence certifié et/ou une participation réussie à des essais d’aptitude sur une base régulière.
4. 2. Exigences spécifiques
4. 2.1. Exigences spécifiques pour les méthodes de confirmation
4. 2.1.1. Critères de performance
Pour les méthodes de confirmation, les critères de performance suivants s’appliquent:
Récupération: la récupération moyenne doit se situer dans une fourchette comprise entre 70 et 120 %.
La récupération moyenne désigne la valeur moyenne des identiques obtenus au cours de la validation lors de la détermination des paramètres RSDr et RSDwR. Le critère s’applique à toutes les concentrations et aux différentes toxines, à l’exception des alcaloïdes de l’ergot.
En ce qui concerne les alcaloïdes de l’ergot, le critère s’applique à la somme de chaque paire d’épimères.
Dans des cas exceptionnels, des récupérations moyennes en dehors de la fourchette ci-dessus peuvent être acceptées, mais celles-ci doivent se situer dans une fourchette comprise entre 50 et 130 % et uniquement lorsque les critères de précision pour les paramètres RSDr et RSDwR sont remplis.
Fidélité
Le RSDrdoit être ≤ 20 %.
Le RSDwRdoit être ≤ 20 %.
Le RSDRdoit être ≤ 25 %.
Ces critères s’appliquent à toutes les concentrations.
Si un laboratoire démontre que le critère RSDwR est respecté, il n’est pas nécessaire d’en établir la preuve pour le critère RSDr, puisque le respect du RSDwR garantit le respect du critère RSDr.
Si la teneur maximale s’applique à une somme de toxines, les critères de fidélité s’appliquent à la somme et aux différentes toxines. En ce qui concerne les alcaloïdes de l’ergot, les critères pour les différentes toxines s’appliquent à la somme de chaque paire d’épimères.
Limite de quantification
Lorsqu’une exigence spécifique pour la LOQ d’une mycotoxine est fixée dans le tableau 1 ci-après, la LOQ de la méthode doit être égale ou inférieure à cette valeur.
Tableau 1
Exigences relatives à la LOQ pour certaines mycotoxines
| Mycotoxine | Denrées alimentaires | Exigence relative à la LOQ (en μg/kg)
| Aflatoxines | |
| Aflatoxine B1 |
Aliments pour bébés et préparations à base de céréales destinés aux nourrissons et enfants en bas âge
et denrées alimentaires destinées à des fins médicales spéciales pour les nourrissons et les enfants en bas âge
| ≤ 0,1
| Aflatoxine B1, B2, G1, G2, chacune des aflatoxines | Toutes les autres denrées alimentaires | ≤ 1
| | |
| Ochratoxine A | Confiseries à base de réglisse contenant ≥ 97 % d’extrait de réglisse sur la base de la matière sèche | ≤ 10,0
| | Poudre de cacao | ≤ 3,0
| | |
| Alcaloïdes de l’ergot (chacun des 12 épimères compris dans la définition de la somme des teneurs maximales) | Céréales et denrées à base de céréales | ≤ 4
| | Préparations à base de céréales destinées aux nourrissons et aux enfants en bas âge | ≤ 2
Dans tous les autres cas, les exigences suivantes s’appliquent:
LOQ: doit être ≤ 0,5*TM et de préférence inférieure (≤ 0,2*TM).
Si la teneur maximale s’applique à une somme de toxines, la LOQ des différentes toxines doit être ≤ 0,5*TM/n, n étant le nombre de toxines compris dans la définition de la TM.
Identification
Pour l’identification, les critères figurant dans le document d’orientation sur l’identification des mycotoxines et des toxines végétales dans les denrées alimentaires et les aliments pour animaux s’appliquent.
4. 2.1.2. Extension du champ d’application de la méthode
4. 2.1.2.1. Extension du champ d’application à d’autres mycotoxines
Lorsque le champ d’application d’une méthode de confirmation existante est étendu à d’autres analytes, la validité de la méthode doit être démontrée au moyen d’une validation complète.
4. 2.1.2.2. Extension du champ d’application à d’autres produits
S’il est avéré ou probable que la méthode de confirmation est applicable à d’autres produits, sa validité doit être vérifiée pour ces autres produits. Si le nouveau produit appartient à un groupe de produits (voir tableau 2 de la présente annexe) pour lequel la méthode a déjà fait l’objet d’une validation initiale, la réalisation d’une validation supplémentaire limitée est suffisante.
4. 2.2. Exigences spécifiques pour les méthodes de dépistage semi-quantitatives
4. 2.2.1. Champ d’application
Ces exigences s’appliquent aux méthodes bioanalytiques fondées sur l’immunoreconnaissance ou la fixation à un récepteur (ELISA, bandelettes réactives, dispositifs à flux latéral, immunodétecteurs, etc.) et aux méthodes physico-chimiques fondées sur la chromatographie ou la détection directe par spectrométrie de masse (SM en milieu ambiant, par exemple). Les autres méthodes (telle la chromatographie sur couche mince) ne sont pas exclues si les signaux émis se rapportent directement aux mycotoxines considérées et permettent que le principe décrit ci-dessous soit applicable.
Les exigences spécifiques s’appliquent aux méthodes donnant comme résultat de la mesure une valeur numérique [réponse (relative) d’un lecteur de bandelettes réactives, signal du couplage de la chromatographie en phase liquide (CL) et de la spectrométrie de masse, etc.] et auxquelles s’appliquent les règles statistiques ordinaires.
Les exigences ne s’appliquent pas aux méthodes qui ne donnent pas des valeurs numériques (mais se limitent, par exemple, à signaler la présence ou l’absence), lesquelles requièrent d’autres modes de validation. Les exigences spécifiques applicables à ces méthodes sont énoncées au point 4.2.3.
Le présent document décrit les procédures de validation des méthodes de dépistage par validation interlaboratoire, de vérification de la performance d’une méthode validée au terme d’un exercice interlaboratoire et de validation monolaboratoire d’une méthode de dépistage.
4. 2.2.2. Procédure de validation
La validation vise à démontrer que la méthode de dépistage est adaptée à l’usage auquel elle est destinée. Elle se fait par détermination de la valeur seuil et par détermination du taux d’échantillons faussement négatifs et d’échantillons faussement suspects. Des caractéristiques de la performance telles que la capacité de détection, la sélectivité et la fidélité sont inhérentes à ces deux paramètres.
Les méthodes de dépistage peuvent faire l’objet d’une validation interlaboratoire ou monolaboratoire. Si les données d’une validation interlaboratoire d’une méthode sont déjà disponibles pour une combinaison mycotoxine/matrice/STC donnée, un laboratoire appliquant la méthode pourra se contenter de vérifier les performances de celle-ci.
4. 2.2.2.1. Validation initiale par validation monolaboratoire
Mycotoxines
La validation doit être faite pour chaque mycotoxine concernée. Si des méthodes de bioanalyse produisent une réponse combinée pour un groupe donné de mycotoxines (les aflatoxines B1, B2, G1 et G2 et les fumonisines B1 et B2, par exemple), leur applicabilité doit être démontrée et les limites de l’essai doivent être mentionnées dans la définition du champ d’application de la méthode. La réactivité croisée non souhaitée (réaction, par exemple, du déoxynivalénol-3-glycoside, du 3-acétyldéoxynivalénol ou du 15-acétyldéoxynivalénol aux méthodes immunologiques de dépistage du déoxynivalénol) ne devrait pas augmenter le taux d’échantillons faussement négatifs pour les mycotoxines ciblées, mais elle pourrait augmenter le taux d’échantillons faussement suspects. La réalisation d’analyses de confirmation visant à identifier et à quantifier précisément les mycotoxines devrait limiter cette augmentation indésirable.
Matrices
Une validation initiale est réalisée pour chaque produit ou, lorsqu’il est avéré que la méthode est utilisable pour des produits multiples, pour chaque groupe de produits. Dans le second cas, un produit représentatif et présentant un intérêt est sélectionné dans le groupe concerné (voir tableau 2).
Ensemble d’échantillons
Le nombre minimal d’échantillons différents requis en vue de la validation est fixé à 20 échantillons témoins négatifs homogènes et à 20 échantillons témoins positifs homogènes contenant la mycotoxine à la STC, analysés dans des conditions de fidélité intermédiaire (RSDRi) pendant une période s’étalant sur cinq jours. Des ensembles supplémentaires de 20 échantillons dans lesquels la mycotoxine est présente à des teneurs différentes peuvent être ajoutés à l’ensemble constitué pour la validation, pour que l’on puisse se faire une idée de la plage dans laquelle la méthode permet de discriminer les différentes concentrations de la mycotoxine.
Concentration
La méthode est validée pour chaque STC à utiliser lors des applications de routine.
4. 2.2.2.2. Validation initiale au moyen d’études collaboratives
La validation au moyen d’études collaboratives doit se faire conformément à la norme ISO 5725:1994 ou au protocole international harmonisé de l’UICPA ou à un protocole des essais collaboratifs internationalement reconnu qui requiert l’utilisation des données valides d’au moins huit laboratoires. La seule différence par rapport aux validations monolaboratoires réside dans le fait que les ≥ 20 échantillons par produit/teneur peuvent être répartis également entre les laboratoires participants, chaque laboratoire recevant au minimum deux échantillons.
4. 2.2.3. Détermination de la valeur seuil et du taux de résultats faussement suspect des échantillons blancs
Les réponses (relatives) concernant les échantillons témoins négatifs et positifs servent de base de calcul des paramètres requis.
Méthodes de dépistage à réponse proportionnelle à la concentration de la mycotoxine
La formule suivante s’applique aux méthodes de dépistage à réponse proportionnelle à la concentration de la mycotoxine:
Valeur seuil = RSTC + valeur t0,05 *SDSTC
RSTCréponse moyenne des échantillons témoins positifs (à la STC)
Valeur t:valeur t unicaudale pour un taux de résultats faussement négatifs de 5 % (voir tableau 3)
SDSTCécart type
Méthodes de dépistage à réponse inversement proportionnelle à la concentration de la mycotoxine
Par analogie, pour les méthodes de dépistage à réponse inversement proportionnelle à la concentration de la mycotoxine, la valeur seuil est déterminée comme suit:
Valeur seuil = RSTC - valeur t0,05 *SDSTC
Si l’on utilise cette valeur t spécifique pour déterminer la valeur seuil, le taux de résultats faussement négatifs est fixé par défaut à 5 %.
Évaluation de l’adaptation à l’usage
Les résultats relatifs aux échantillons témoins négatifs servent à estimer le taux correspondant de résultats faussement suspects. La valeur t calculée correspond au cas où le résultat d’un échantillon témoin négatif est supérieur à la valeur seuil et donc erronément considéré comme suspect.
Valeur t = (valeur seuil – moyenneblanc)/SDblanc
dans les méthodes de dépistage à réponse proportionnelle à la concentration de la mycotoxine
ou
valeur t = (moyenneblanc – valeur seuil)/SDblanc
dans les méthodes de dépistage à réponse inversement proportionnelle à la concentration de la mycotoxine
À partir de la valeur t obtenue sur la base des degrés de liberté calculés à partir du nombre d’expériences, la probabilité d’échantillons faussement suspects dans une distribution unicaudale peut être calculée (fonction TDIST de la feuille de calcul, par exemple) ou trouvée dans un tableau relatif à la distribution de t (voir tableau 3).
La valeur correspondante de la distribution unicaudale de t indique le taux de résultats faussement suspects.
Ce concept est décrit en détail, exemple à l’appui, dans Analytical and Bioanalytical Chemistry DOI 10.1007/s00216 -013-6922-1.
4. 2.2.4. Extension du champ d’application de la méthode
4. 2.2.4.1. Extension du champ d’application à d’autres mycotoxines
Lorsque le champ d’application d’une méthode de dépistage existante est étendu à d’autres analytes, la validité de la méthode doit être démontrée au moyen d’une validation complète.
4. 2.2.4.2. Extension du champ d’application à d’autres produits
S’il est avéré ou probable que la méthode de dépistage est applicable à d’autres produits, sa validité doit être vérifiée pour ces autres produits. Si le nouveau produit appartient à un groupe de produits (voir tableau 2 de la présente annexe) pour lequel la méthode a déjà fait l’objet d’une validation initiale, la réalisation d’une validation supplémentaire limitée est suffisante. À cet effet, un minimum de 10 échantillons témoins négatifs homogènes et de 10 échantillons témoins positifs homogènes (à la STC) doivent être analysés dans des conditions de fidélité intermédiaire. Les échantillons témoins positifs doivent tous présenter des valeurs dépassant la valeur seuil. Si ce critère n’est pas rempli, une validation complète est requise.
4. 2.2.5. Vérification de méthodes déjà validées au moyen d’études collaboratives
La performance des méthodes de dépistage déjà validées au moyen d’une étude collaborative doit être vérifiée. À cet effet, un minimum de 6 échantillons témoins négatifs et de 6 échantillons témoins positifs (à la STC) doivent être analysés. Les échantillons témoins positifs doivent tous présenter des valeurs dépassant la valeur seuil. Si ce critère n’est pas rempli, le laboratoire doit réaliser une analyse des causes profondes de cette situation afin de déceler pourquoi il ne peut pas répéter le résultat obtenu lors de l’étude collaborative. Après avoir pris les mesures correctrices nécessaires, le laboratoire doit revérifier la performance de la méthode en interne. Si le laboratoire n’est pas capable de vérifier les résultats de l’étude collaborative, il doit déterminer sa propre valeur seuil dans le cadre d’une validation monolaboratoire complète.
4. 2.2.6. Vérification/validation continue de la méthode
Après validation initiale de la méthode, le laboratoire collecte des données de validation supplémentaires en joignant au moins deux échantillons témoins positifs à chaque lot d’échantillons soumis à un dépistage. L’un des échantillons témoins positifs est un échantillon connu (un échantillon utilisé, par exemple, lors de la validation initiale) et l’autre provient d’un produit différent appartenant au même groupe de produits (si l’analyse porte sur un seul produit, l’échantillon consiste en un autre échantillon de ce produit). Un échantillon témoin négatif peut également être joint. Les résultats obtenus pour les deux échantillons témoins positifs sont ajoutés aux données de validation existantes.
La valeur seuil est redéterminée et la validité de la méthode est réexaminée au moins une fois par an (réévaluation des données disponibles relatives à l’assurance et au contrôle de la qualité obtenues au cours de l’année). La vérification continue de la méthode vise plusieurs objectifs, notamment:
— assurer le contrôle qualité du lot d’échantillons soumis à un dépistage;
— fournir des informations sur la robustesse de la méthode dans les conditions prévalant dans le laboratoire appliquant la méthode;
— démontrer l’applicabilité de la méthode aux différents produits;
— permettre une adaptation des valeurs seuils en cas de dérive graduelle au fil du temps.
4. 2.2.7. Rapport de validation
Le rapport de validation doit comporter:
— une partie consacrée à la STC;
— une partie consacrée à la valeur seuil déterminée;
Note: la valeur seuil doit comporter le même nombre de chiffres significatifs que la STC. Les valeurs numériques servant à calculer la valeur seuil doivent avoir au moins un chiffre significatif de plus que la STC.
— une partie consacrée au taux calculé d’échantillons faussement suspects;
— une partie portant sur la manière dont le taux d’échantillons faussement suspects a été établi.
Note: la partie du rapport consacrée au taux calculé d’échantillons faussement suspects mentionne si la méthode est adaptée à l’usage prévu alors qu’elle précise le nombre d’échantillons blancs (ou présentant un faible niveau de contamination) qui seront soumis à une vérification.
Tableau 2
Groupes de produits entrant en considération pour la validation des méthodes de confirmation et de dépistage
| Groupes de produits | Catégories de produits | Produits représentatifs de la catégorie
| Forte teneur en eau |
Jus de fruit
Boissons alcoolisées
Légumes-racines et légumes tubercules
Purées à base de céréales ou de fruits
|
Jus de pomme, jus de raisin
Vin, bière, cidre
Gingembre frais, infusions (liquides)
Purées destinées aux nourrissons et aux enfants en bas âge
| Forte teneur en huile |
Fruits à coque
Graines oléagineuses et produits dérivés
Fruits oléagineux et produits dérivés
|
Noix communes, noisettes, châtaignes Colza, tournesol, graines de coton, soja, arachides, graines de sésame, etc.
Huiles et pâtes (beurre d’arachide et tahini, par exemple)
| Forte teneur en fécule et/ou protéines et faible teneur en eau et en matières grasses |
Céréales et produits dérivés
Produits diététiques
|
Froment (blé), seigle, orge, maïs, riz, avoine
Pain complet, pain blanc, crackers, céréales pour petit déjeuner, pâtes
Poudres sèches destinées à la préparation d’aliments pour nourrissons et enfants en bas âge
| Forte teneur en acide et forte teneur en eau | Agrumes |
| «Produits difficiles ou uniques» | |
Fèves de cacao et produits dérivés, copra et produits dérivés, café, thé (produit séché)
Épices, racines de réglisse, infusions (produit séché), compléments alimentaires, pollen et produits à base de pollen
| Forte teneur en sucre et faible teneur en eau | Fruits séchés | Figues, raisins, groseilles, sultanines
| Lait et produits laitiers |
Lait
Fromage
Produits laitiers (lait en poudre, par exemple)
|
Lait de vache, de chèvre et de bufflonne
Fromage de vache et de chèvre
Yaourt, crème
| Viande (tissu) |
Abats comestibles
Muscles, produits transformés à base de viande
|
Reins, foie
Jambon
Tableau 3
Valeur t unicaudale pour un taux d’échantillons faussement négatifs de 5 %
| Degrés de liberté | Nombre d’identiques | Valeur t (5 %)
| 10 | 11 | 1,812
| 11 | 12 | 1,796
| 12 | 13 | 1,782
| 13 | 14 | 1,771
| 14 | 15 | 1,761
| 15 | 16 | 1,753
| 16 | 17 | 1,746
| 17 | 18 | 1,74
| 18 | 19 | 1,734
| 19 | 20 | 1,729
| 20 | 21 | 1,725
| 21 | 22 | 1,721
| 22 | 23 | 1,717
| 23 | 24 | 1,714
| 24 | 25 | 1,711
| 25 | 26 | 1,708
| 26 | 27 | 1,706
| 27 | 28 | 1,703
| 28 | 29 | 1,701
| 29 | 30 | 1,699
| 30 | 31 | 1,697
| 40 | 41 | 1,684
| 60 | 61 | 1,671
| 120 | 121 | 1,658
| ∞ | ∞ | 1,645
4. 2.3. Exigences pour les méthodes de dépistage qualitatives (méthodes ne donnant pas de valeurs numériques)
Plusieurs organismes de normalisation (tels que l’AOAC et l’ISO) s’occupent actuellement de l’élaboration de lignes directrices pour la validation de méthodes d’essai binaires. L’AOAC a élaboré une ligne directrice sur la validation des méthodes d’essai binaires. Ce document peut être considéré comme reflétant l’état de l’art dans le domaine. Par conséquent, les méthodes donnant des résultats binaires (le contrôle visuel de bandelettes réactives, par exemple) devraient être validées conformément aux lignes directrices internationales de l’AOAC pour la validation des méthodes chimiques binaires qualitatives.
Toutefois, d’autres lignes directrices de validation reconnues peuvent être utilisées, telles que l’approche décrite dans ISO/TS 23758: 2021 | IDF/RM 251 Lignes directrices pour la validation des méthodes qualitatives de dépistage des résidus de médicaments vétérinaires dans le lait et les produits laitiers.
4. 2.4. Dénombrement quantitatif des sclérotes d’ergot
Les sclérotes d’ergot présents dans les céréales sont dénombrés par identification visuelle (macroscopique/microscopique) des sclérotes et fragments d’ergot. La quantification est effectuée en pesant la quantité de sclérotes et de fragments d’ergot de granulométrie > 0,5 mm.
4. 3. Estimation de l’incertitude de mesure, calcul du taux de récupération et enregistrement des résultats
4. 3.1. Méthodes de confirmation
Le résultat de l’analyse est enregistré comme suit:
a) corrigé au titre de la récupération, le cas échéant et s’il y a lieu, et le taux de récupération est indiqué. Le taux de récupération doit être indiqué, sauf si la correction intrinsèque pour biais fait partie de la procédure. La correction de la récupération n’est pas nécessaire lorsque le taux de récupération est compris entre 90 et 110 %;
b) sous la forme «x +/– U», où x est le résultat de l’analyse et U l’incertitude de mesure analytique élargie, calculée à l’aide d’un coefficient de couverture 2 qui donne un niveau de confiance d’environ 95 %.
Une incertitude de mesure élargie par défaut de 50 % peut être déclarée pour autant que le laboratoire satisfait à toutes les exigences de fidélité spécifiées au point 4.2. Un laboratoire individuel peut démontrer cela en satisfaisant aux critères de répétabilité (RSDr) et de reproductibilité intralaboratoire (RSDwR) et en participant en outre avec succès aux programmes d’essai d’aptitude (à moins qu’aucun programme d’essai d’aptitude approprié ne soit disponible); l’obtention d’une note z moyenne de |z| ≤ 2 permet de démontrer que le critère de reproductibilité (RSDR) est rempli (sur la base d’un écart type cible de 25 %).
Si la teneur maximale est fixée pour la somme des toxines (par exemple, aflatoxines, toxines T-2/HT-2, fumonisines, alcaloïdes de l’ergot), les résultats d’analyse des différentes toxines doivent être communiqués. Pour les alcaloïdes de l’ergot, il est également permis de déclarer la somme de chacune des six paires d’épimères au lieu des 12 épimères pris séparément.
La correction de récupération, le cas échéant, est effectuée pour chacune des toxines individuelles avant la somme des concentrations. Pour les alcaloïdes de l’ergot, la correction peut également être effectuée sur la base de la récupération obtenue pour chacune des paires d’épimères.
Aux fins de la vérification de la conformité avec la TM totale, il convient d’appliquer une approche de limite inférieure, ce qui signifie que les résultats pour les toxines individuelles qui sont < LOQ sont remplacés par un zéro pour le calcul de la somme.
Les présentes règles d’interprétation du résultat d’analyse en vue de l’acceptation ou du rejet du lot sont applicables au résultat de l’analyse de l’échantillon destiné au contrôle officiel. En cas d’analyse à des fins de recours ou d’arbitrage, les réglementations nationales s’appliquent. En particulier:
lorsque le résultat de l’analyse de l’échantillon utilisé pour le contrôle officiel indique, au-delà de tout doute raisonnable, une non-conformité, en tenant compte de l’incertitude de mesure élargie et
que le résultat de l’analyse de l’échantillon utilisé dans le cadre d’un recours indique une non-conformité n’échappant pas toutefois à un doute raisonnable, avec une incertitude de mesure élargie plus grande que celle du contrôle officiel;
le résultat de l’analyse de l’échantillon utilisé à des fins de recours ne peut pas remplacer la non-conformité établie pour l’échantillon de contrôle officiel.
4. 3.2. Méthodes de dépistage
Le résultat du dépistage est déclaré «conforme» ou «suspecté d’être non conforme».
Est «suspecté d’être non conforme» l’échantillon qui dépasse la valeur seuil et dont la teneur en mycotoxine peut être supérieure à la STC. Tout échantillon suspect est soumis à une analyse de confirmation qui doit permettre d’identifier et de quantifier avec précision la mycotoxine.
Est «conforme» l’échantillon dont la teneur en mycotoxine est inférieure à la STC avec un niveau de confiance de 95 % (c’est-à-dire qu’il y a 5 % de risque que l’échantillon ait été déclaré erronément négatif). Le résultat de l’analyse est enregistré comme étant «inférieur à la concentration cible du dépistage (< STC)» et le niveau de la STC est indiqué.
4. 4. Normes de qualité applicables aux laboratoires
Les laboratoires doivent respecter les dispositions de l’article 37, paragraphes 4 et 5, du règlement (UE) 2017/625.