1. PROCÉDURE GÉNÉRALE D’ESSAI ET D’ACCEPTATION DES MATÉRIAUX CIMENTAIRES FINAUX UTILISÉS DANS UN PRODUIT
La procédure d’essai et d’acceptation des matériaux cimentaires finaux utilisés dans un produit comprend les étapes suivantes:
Étape 1 — Identification des substances et d’autres paramètres pertinents
1. Catégorisation des produits ou composants en groupes de risque et exigences en matière d’essais correspondantes
2. Examen de la formulation
Étape 2 — Réalisation des essais
1. Essai de migration portant sur:
a) les substances pertinentes
b) les substances inattendues
c) l’odeur et la flaveur
d) la couleur et la turbidité
e) le carbone organique total (TOC)
2. Essai de stimulation de la croissance microbienne (EMG)
Étape 3 — Conformité avec les critères de réussite/d’échec
2. IDENTIFICATION DES SUBSTANCES ET D’AUTRES PARAMÈTRES PERTINENTS
2. 1. Catégorisation des produits en groupes de risque et exigences en matière d’essais correspondantes
La procédure d’essai applicable aux matériaux cimentaires finaux découle de l’utilisation de ces matériaux dans les produits.
Un groupe de produits et un facteur de conversion (CF) correspondant doivent être déterminés pour le produit ou le composant conformément au tableau 5 de l’annexe I. Sur la base du CF déterminé, le produit ou le composant est classé dans un groupe de risque (RG). La catégorisation dans un RG détermine les exigences en matière d’essai applicables et les autres paramètres pertinents, comme indiqué dans le tableau 1 de la présente annexe.
Les composants des produits assemblés doivent être déterminés. Pour chaque composant d’un produit assemblé, un groupe de produits doit être déterminé. Si un produit assemblé est constitué de composants constitués des mêmes matériaux finaux, la fraction superficielle de ces composants doit être additionnée cumulativement aux fins de la détermination du groupe de produits conformément au tableau 5 de l’annexe I.
Les essais doivent être réalisés sur les matériaux finaux utilisés dans les produits en contact avec l’eau destinée à la consommation humaine.
Les composants mineurs sont les composants classés dans le groupe de risque 4 (RG4) pour lesquels des exigences d’essai simplifié, telles qu’indiquées dans le tableau 1, peuvent s’appliquer par rapport aux exigences d’essai relatives au groupe de risque 1, 2 ou 3 (RG1, RG2 ou RG3).
Tableau 1
Exigences en matière d’essais fondées sur le risque pour les produits ou composants de produits assemblés
| Groupe de risque |
CF
en d/dm
| Examen de la formulation | Substances pertinentes | Recherche de substances inattendues | TOC | TON, TFN, couleur, turbidité | EMG
| RG1 | ≥ 4 | Oui | Oui, sur produit ou éprouvette | Oui, sur produit ou éprouvette si des constituants organiques sont utilisés | Oui, sur produit ou éprouvette | Oui, sur produit ou éprouvette | Oui, sur produit ou éprouvette si des constituants organiques sont utilisés
| RG2 |
≥ 0,4 et
< 4
| RG3 |
≥ 0,04 et
< 0,4
| RG4 | < 0,04 | Non | Non | Non | Oui, sur produit ou éprouvette | Oui, sur produit ou éprouvette | Oui, sur produit ou éprouvette si des constituants organiques sont utilisés
2. 2. Examen de la formulation
L’examen de la formulation doit être effectué conformément aux exigences du tableau 1.
2. 2.1. Informations requises
Les informations requises pour l’examen de la formulation de chaque matériau cimentaire final sont les suivantes:
a) la liste de tous les constituants (y compris des informations sur leurs impuretés) utilisés pour produire le matériau cimentaire final;
b) le pourcentage respectif en masse (m/m %) des constituants par rapport à la quantité de ciment utilisée pour produire le matériau cimentaire final;
c) toute autre information jugée pertinente pour l’évaluation de la formulation du matériau cimentaire final.
La valeur seuil, en deçà de laquelle le détail de la formulation du matériau final n’est pas requis, exprimée en pourcentage en masse dans la formulation est de 0,02 % (m/m) par rapport à la quantité de ciment pour un constituant.
La formulation doit être évaluée et comparée avec les constituants acceptés indiqués dans la liste positive européenne de constituants organiques des matériaux cimentaires figurant à l’annexe III de la décision d’exécution (UE) 2024/367 et avec les substances de départ acceptées indiquées dans la liste positive européenne pour les matériaux organiques lorsque cela est pertinent conformément au tableau 1 de l’annexe III de la décision d’exécution (UE) 2024/367. L’évaluation doit déterminer les substances pertinentes, qui doivent être analysées dans les eaux de migration.
2. 2.2. Substances pertinentes
Les substances pertinentes à analyser dans les eaux de migration sont les suivantes:
1) les constituants organiques cimentaires utilisés dans la formulation du matériau cimentaire final, indiqués dans la liste positive européenne de constituants organiques des matériaux cimentaires figurant à l’annexe III de la décision d’exécution (UE) 2024/367 ou dans la liste positive européenne de substances de départ pour les matériaux organiques figurant à l’annexe I de la décision d’exécution (UE) 2024/367 et pour lesquels une MTCtap s’applique;
2) les impuretés, les produits de dégradation ou les produits de réaction spécifiés dans les conditions d’utilisation prévues dans la liste positive européenne de constituants organiques des matériaux cimentaires figurant à l’annexe III de la décision d’exécution (UE) 2024/367 ou dans les conditions d’utilisation prévues dans la liste positive européenne de substances de départ pour les matériaux organiques figurant à l’annexe I de la décision d’exécution (UE) 2024/367 qui sont utilisés dans la formulation;
3) les constituants organiques cimentaires utilisés dans la formulation et leurs impuretés, produits de dégradation et produits de réaction non mentionnés dans la liste positive européenne de constituants organiques des matériaux cimentaires figurant à l’annexe III de la décision d’exécution (UE) 2024/367 ou dans la liste positive européenne de substances de départ pour les matériaux organiques figurant à l’annexe I de la décision d’exécution (UE) 2024/367, mais qui sont acceptés en vertu de la section 2.2.3 de la présente annexe;
4) les métaux pour lesquels une MTCtap,cementitious est indiquée dans le tableau 1 figurant à l’annexe V de la décision d’exécution (UE) 2024/367;
5) les amines aromatiques primaires (PAA) en cas d’utilisation de pigments ou de colorants organiques dans la formulation qui ne satisfont pas aux exigences en matière de pureté conformément à la section 4.6 de l’annexe I ou en cas de non-réalisation des essais de pureté.
2. 2.3. Constituants acceptés
Les matériaux cimentaires finaux ne doivent contenir que des constituants organiques cimentaires indiqués dans la liste positive européenne de constituants organiques des matériaux cimentaires figurant à l’annexe III de la décision d’exécution (UE) 2024/367 et dans la liste positive européenne de substances de départ pour les matériaux organiques telles qu’elles sont précisées dans le tableau 1 de l’annexe III de la décision d’exécution (UE) 2024/367.
L’utilisation des constituants supplémentaires suivants est autorisée:
a) constituants inorganiques;
b) constituants organiques cimentaires dont il n’est pas possible qu’ils migrent, et que leurs produits de réaction migrent, à des niveaux supérieurs à 0,1 μg/l dans l’eau destinée à la consommation humaine. Cette disposition ne s’applique qu’aux substances qui n’appartiennent à aucune des catégories suivantes:
i) substances classées comme cancérogènes, mutagènes ou toxiques pour la reproduction de catégorie 1A ou 1B, perturbateurs endocriniens (PE) pour la santé humaine de catégorie 1, substances persistantes, bioaccumulables et toxiques (PBT) ou substances très persistantes et très bioaccumulables (vPvB) conformément au règlement (CE) no 1272/2008 (CLP); ou inscrites sur la liste des substances candidates en tant que substances extrêmement préoccupantes (SVHC) en vertu du règlement (CE) no 1907/2006 (REACH) pour leurs propriétés PE, PBT ou vPvB;
ii) substances ajoutées intentionnellement sous leur nanoforme.
Les notes correspondantes de l’annexe III de la décision d’exécution (UE) 2024/367 établissant la liste positive européenne de constituants organiques des matériaux cimentaires figurant à l’annexe III de la décision d’exécution (UE) 2024/367 doivent être prises en considération lors de l’acceptation des constituants des matériaux cimentaires.
2. 2.4. Exigences spécifiques aux matériaux
S’ils sont utilisés, les pigments et les colorants doivent satisfaire aux critères de pureté définis à l’annexe I, tableau 8, et ne pas migrer à des niveaux supérieurs à 0,1 μg/l.
3. EXIGENCES EN MATIÈRE D’ESSAIS
3. 1. Essai de migration
Il convient de réaliser les essais portant sur les revêtements organiques avec charges inorganiques conformément à la section 3.1 de l’annexe I. Si le pH > 9,5 dans les eaux de migration finales, l’essai doit être considéré comme non valide, le produit doit être évalué comme un produit cimentaire et les essais réalisés conformément à la section 3.1 de l’annexe III.
3. 1.1. Spécifications pour les essais de migration réalisés sur les matériaux cimentaires finaux pour évaluer les paramètres organoleptiques (odeur, flaveur, couleur et turbidité), le TOC, les substances pertinentes et les substances inattendues
a) Éprouvettes
Dans le cas d’un produit ou d’un composant dont la taille ne permet pas la réalisation pratique de l’essai, une éprouvette représentative pour l’essai doit être fournie.
Une attention particulière doit être accordée à la production de l’éprouvette.
b) Préconditionnement des éprouvettes
Les éprouvettes doivent être préconditionnées par immersion dans de l’eau déminéralisée contenant du chlorure de calcium anhydre [(222 ± 2) mg CaCl2 L-1] et de l’hydrogénocarbonate de sodium [(336 ± 2) NaHCO3 mg L-1] avec ajustement à un pH de (7,4 ± 0,1) par barbotage d’air ou de CO2.
Les éprouvettes doivent être préconditionnées à (23 ± 2) °C pendant trois périodes successives de (24 ± 1) h, suivies d’une période de (72 ± 1) h et d’une période de (24 ± 1) h. Après chaque période, l’eau est éliminée et l’éprouvette n’est pas rincée. Si le pH de la dernière eau de préconditionnement est supérieur à 9,5, le préconditionnement doit être répété avec de nouvelles éprouvettes.
Après le cinquième préconditionnement, l’éprouvette doit immédiatement être soumise à l’essai de migration.
c) Essai de migration
Les éprouvettes doivent être immergées dans l’eau d’essai de migration à une température et pendant une période de temps spécifiées.
i) Eau d’essai de migration pour l’odeur, la flaveur, la couleur, la turbidité et le TOC
L’eau d’essai de migration non chlorée doit être une eau naturelle sans gaz ou une eau déminéralisée contenant du chlorure de calcium anhydre [(222 ± 2) mg CaCl2 L-1], de l’hydrogénocarbonate de sodium [(482 ± 2) NaHCO3 mg L-1] et du silicate de sodium [(71 ± 1) Na2SiO3·9 H2O mg L-1]. Elle doit présenter un pH de (7,4 ± 0,1) obtenu par barbotage d’air ou de CO2, une conductivité de (500 ± 50) μS cm -1, une alcalinité de (350 ± 50) mg HCO3- L-1, une concentration de calcium de (80 ± 10) mg -1 L et une concentration de silice de (15 ± 5) mg SiO2 L-1. L’eau d’essai de migration non chlorée doit être exempte d’odeur (< 2 TON), de flaveur (< 2 TFN), de couleur (< 0,1 m-1), de turbidité (< 0,1 FNU) et de TOC (< 0,2 mg C L-1).
L’eau d’essai de migration chlorée doit être une eau d’essai non chlorée contenant (1,0 ± 0,2) mg L-1 de chlore libre.
ii) Eau d’essai de migration des substances pertinentes et substances inattendues
L’eau d’essai de migration non chlorée doit être une eau déminéralisée contenant du chlorure de calcium anhydre [(110 ± 1) mg CaCl2 L-1], de l’hydrogénocarbonate de sodium [(140 ± 1) NaHCO3 mg L-1] et du silicate de sodium [(48 ± 1) Na2SiO3 9 H2O mg L-1]. Elle doit présenter un pH de (7,0 ± 0,1) obtenu par barbotage d’air ou de CO2.
L’eau d’essai de migration chlorée doit être une eau d’essai non chlorée contenant (1,0 ± 0,2) mg L-1 de chlore libre.
iii) Température de l’eau d’essai de migration
Tous les produits doivent être soumis à essai à une température de 23 °C ± 2 °C (condition d’essai en eau froide).
De plus, les produits normalement utilisés pour des applications à haute ou très haute température doivent être soumis à essai respectivement à une température de 60 °C ± 2 °C ou 85 °C ± 2 °C. À cette fin, l’eau chaude correspond à des températures normales de fonctionnement comprises entre 30 °C et 70 °C et l’eau très chaude à des températures de fonctionnement supérieures à 70 °C.
iv) Durée des périodes d’essai de migration
L’éprouvette utilisée pour les applications en eau froide doit être en contact avec de l’eau d’essai pendant 72 h ± 1 h. L’éprouvette utilisée pour les applications à température élevée doit être en contact avec de l’eau pendant 24 heures. L’essai doit être répété au moins deux fois en renouvelant l’eau d’essai à chaque fois. Dans le cas des essais en eau froide, les échantillons d’eau de migration de la 1re, de la 2e et de la 3e période de migration doivent être analysés. La conformité avec les critères de réussite/d’échec doit être évaluée à la 3e période de migration. Si les critères de réussite/d’échec (voir sections 4.2 et 4.3) ne sont pas remplis à la 3e période de migration, l’essai peut être prolongé et les 5e, 7e et 9e périodes doivent être analysées également. Dans ce cas, les critères de réussite/d’échec doivent être évalués à la 9e période de migration.
Dans le cas des essais en eau chaude ou très chaude, les échantillons d’eau de migration de la 1re, de la 6e et de la 7e période de migration doivent être analysés. La conformité avec les critères de réussite/d’échec doit être évaluée à la 7e période de migration. Si les critères de réussite/d’échec (voir sections 4.2 et 4.3) ne sont pas remplis à la 7e période de migration, l’essai peut être prolongé et les 12e, 17e et 22e périodes doivent être analysées également. Dans ce cas, les critères de réussite/d’échec doivent être évalués à la 22e période de migration.
v) Rapport surface/volume (S/V)
Le plus grand S/V représentatif du groupe de produits doit être sélectionné.
vi) Autres spécifications
Pour obtenir plus de précisions concernant les essais portant sur les paramètres organoleptiques, le TOC, les substances pertinentes et les substances inattendues, il y a lieu d’utiliser les normes européennes pertinentes ou, à défaut, des méthodes internationalement reconnues.
L’essai en eau froide (23 °C ± 2 °C) doit être réalisé en eau d’essai chlorée et en eau d’essai non chlorée. Si un essai en eau chaude ou très chaude est requis, cet essai ne doit être réalisé qu’en eau d’essai non chlorée.
3. 2. Analyse des eaux de migration
3. 2.1. Substances pertinentes
Les substances pertinentes définies à la section 2.2.2 doivent être analysées dans les eaux de migration.
Les méthodes d’analyse des substances pertinentes dans les eaux de migration doivent être validées et documentées conformément à la norme EN ISO/IEC 17025:2017 ou à d’autres normes équivalentes reconnues à l’échelle internationale.
3. 2.2. Substances inattendues
Pour l’identification et l’analyse semi-quantitative des substances inattendues, un criblage par GC-MS ou par d’autres techniques d’analyse peut être réalisé.
Les substances inattendues ne doivent être recherchées que dans les eaux de migration de l’essai en eau froide.
3. 2.3. Autres paramètres pertinents
Les méthodes d’analyse des autres paramètres pertinents dans les eaux de migration doivent être validées et documentées conformément à la norme EN ISO/IEC 17025:2017 ou à d’autres normes équivalentes reconnues à l’échelle internationale.
3. 3. Modélisation mathématique
Lorsque des modèles de diffusion généralement reconnus fondés sur des données expérimentales existent, il est possible d’avoir recours à la modélisation mathématique pour l’estimation des niveaux de migration en lieu et place des essais de migration des substances pertinentes pour certains types de matériaux cimentaires finaux.
Si ces modèles de diffusion reconnus indiquent que la migration de la substance est conforme à la concentration maximale tolérable au robinet (MTCtap), il n’est pas nécessaire de réaliser des essais de migration pour cette substance. Pour l’évaluation de certains paramètres et pour la modélisation, les différentes substances présentes dans le matériau final doivent être dosées.
Si la conformité n’est pas démontrée à l’aide des modèles, des essais de migration doivent être réalisés.
Seuls les modèles mathématiques validés applicables aux matériaux cimentaires peuvent être utilisés pour déterminer la concentration d’une substance pertinente dans l’eau de migration.
3. 4. Essai de stimulation de la croissance microbienne (EMG)
Des essais de stimulation de la croissance microbienne doivent être réalisés si des constituants organiques sont utilisés conformément à la formulation. La norme EN 16421:2015, méthode 1 ou 2, doit être utilisée pour les essais de stimulation de la croissance microbienne.
4. EXIGENCES D’ACCEPTATION: CRITÈRES DE RÉUSSITE/D’ÉCHEC
4. 1. Formulation
Les constituants organiques cimentaires de la formulation indiqués dans la liste positive européenne de constituants organiques des matériaux cimentaires figurant à l’annexe III de la décision d’exécution (UE) 2024/367 et dans la liste positive européenne de substances de départ pour les matériaux organiques telles qu’elles sont précisées dans le tableau 1 de l’annexe III de la décision d’exécution (UE) 2024/367 doivent être utilisés:
a) conformément à la fonction technique spécifiée dans les listes positives européennes correspondantes;
b) en conformité avec les conditions d’utilisation établies dans les listes positives européennes correspondantes.
4. 2. Substances pertinentes, substances inattendues
4. 2.1. Conversion des résultats des essais de migration
Les résultats des essais de migration sont exprimés en taux de migration (M) en μg/(dm2d). Ces résultats doivent être convertis pour estimer la concentration au robinet (Ctap), définie comme Ctap = M * CF, où CF est le facteur de conversion correspondant en d/dm.
Les facteurs de conversion des différents groupes de produits sont indiqués dans le tableau 5 de l’annexe I.
4. 2.2. Critères de réussite/d’échec applicables aux substances pertinentes
Les exigences suivantes s’appliquent aux essais de migration en eau froide:
a) Ctap ≤ MTCtap à la 3e période de migration ou, s’il est nécessaire de prolonger l’essai, à la 9e période de migration;
b) il ne doit pas y avoir de tendance à la hausse de la Ctap dans le temps.
Les exigences suivantes s’appliquent aux essais de migration en eau chaude/très chaude:
a) Ctap ≤ MTCtap à la 7e période de migration ou, s’il est nécessaire de prolonger l’essai, à la 22e période de migration;
b) il ne doit pas y avoir de tendance à la hausse de la Ctap dans le temps.
Les concentrations de substances mesurées dans les eaux d’essai de migration des périodes de migration successives doivent être utilisées pour évaluer la tendance. Toutefois, si la Ctap obtenue pour la période de migration concernée est inférieure à 1/10e de la MTCtap, aucune analyse de tendance ne doit être réalisée.
Pour les métaux, la MTCtap,cementitious indiquée dans le tableau 1 figurant à l’annexe V de la décision d’exécution (UE) 2024/367 s’applique.
4. 2.3. Critères de réussite/d’échec applicables aux substances inattendues
L’exigence suivante s’applique aux essais de migration en eau froide: Ctap ≤ MTCtap à la 3e période de migration ou, s’il est nécessaire de prolonger l’essai, à la 9e période de migration.
La MTCtap des substances inattendues est indiquée dans le tableau 6 de l’annexe I. Pour certains produits cimentaires, le rapport S/V ne permet pas de respecter la limite MTCtap = 1 μg/L établie pour les matériaux organiques.
Dans ce cas, une MTCtap < limite de quantification pour le rapport S/V le plus élevé s’applique.
4. 2.4. Critères de réussite/d’échec applicables au carbone organique total (TOC)
Les exigences suivantes s’appliquent aux essais de migration en eau froide:
a) Ctap ≤ 0,5 mg/l à la 3e période de migration ou Ctap ≤ 0,5 mg/l à la 9e période de migration et Ctap ≤ 2,0 mg/l à la 3e période de migration;
b) il ne doit pas y avoir de tendance à la hausse de la Ctap dans le temps.
Les exigences suivantes s’appliquent aux essais de migration en eau chaude/très chaude:
a) Ctap ≤ 0,5 mg/l à la 7e période de migration ou Ctap ≤ 0,5 mg/l à la 22e période de migration et Ctap ≤ 2,0 mg/l à la 7e période de migration;
b) il ne doit pas y avoir de tendance à la hausse de la Ctap dans le temps.
Le TOC mesuré dans les eaux de migration des périodes de migration successives doit être utilisé pour évaluer la tendance. Toutefois, si le TOC obtenu pour la période de migration concernée est inférieur à 0,2 mg/l, aucune analyse de tendance ne doit être réalisée.
4. 3. Odeur, flaveur, couleur et turbidité
4. 3.1. Critères de réussite/d’échec applicables au TON et au TFN
Les exigences suivantes s’appliquent aux essais de migration en eau froide:
a) TON, TFN ≤ 2,0 à la 3e période de migration; ou
b) TON, TFN ≤ 2,0 à la 9e période de migration et TON ≤ 4,0 à la 3e période de migration.
Les exigences suivantes s’appliquent aux essais de migration en eau chaude/très chaude:
a) TON, TFN ≤ 2,0 à la 7e période de migration; ou
b) TON, TFN ≤ 2,0 à la 22e période de migration et TON, TFN ≤ 4,0 à la 7e période de migration.
4. 3.2. Critères de réussite/d’échec applicables à la couleur
Le critère d’acceptation de la couleur est ≤ 5 mg/l Pt/Co.
Le critère doit être rempli à la 3e période de migration pour les essais de migration en eau froide / à la 7e période de migration pour les essais de migration en eau chaude/très chaude ou, si le test doit être prolongé, à la 9e période de migration pour les essais de migration en eau froide / à la 22e période de migration pour les essais de migration en eau chaude/très chaude.
4. 3.3. Critères de réussite/d’échec applicables à la turbidité
Le critère d’acceptation de la turbidité est ≤ 0,5 NFU.
Le critère doit être rempli à la 3e période de migration pour les essais de migration en eau froide / à la 7e période de migration pour les essais de migration en eau chaude/très chaude ou, si le test doit être prolongé, à la 9e période de migration pour les essais de migration en eau froide / à la 22e période de migration pour les essais de migration en eau chaude/très chaude.
4. 4. Stimulation de la croissance microbienne (EMG)
Le critère de réussite/d’échec pour la stimulation de la croissance microbienne (EMG) est, pour la méthode 1 (EN 16421:2015), < 1 000 pg ATP/cm2 et, pour la méthode 2 (EN 16421:2015), ≤ (0,05 ± 0,02) ml/800 cm2.
De plus, la surface des produits ou composants ne doit pas avoir d’effet biocide sur l’eau destinée à la consommation humaine. Par conséquent, les éprouvettes sans colonisation superficielle (comparaison de la culture de contact/du biofilm de l’échantillon d’essai avec le témoin négatif) ne satisfont pas à cette exigence.