SPÉCIFICATIONS RELATIVES À L'ALPHA-CYCLODEXTRINE
Synonymes
α-cyclodextrine, α-dextrine, cyclohexa-amylose, cyclomalto-hexaose, α-cycloamylose
Définition
Saccharide cyclique non réducteur composé de six unités D-glucopyranosyl liées en α-1,4 obtenu par l'action d'une cyclodextrine-glucosyltransférase (CGTase, EC 2.4.1.19) sur de l'amidon liquéfié. La récupération et la purification de l'α-cyclodextrine peuvent s'effectuer selon l'une des procédures suivantes: précipitation d'un complexe de α-cyclodextrine en présence de 1-décanol, dissolution dans l'eau à température élevée et reprécipitation, extraction du complexant à la vapeur, et cristallisation de l'α-cyclodextrine à partir de la solution; ou chromatographie avec échange d'ions ou filtration sur gel suivie d'une cristallisation de l'α-cyclodextrine à partir de l'eau-mère purifiée; ou méthodes de séparation membranaire telles que l'ultrafiltration et l'osmose inverse.
Dénomination chimique
Cyclohexa-amylose
Numéro CAS
10016-20-3
Formule chimique
(C6H10O5)6
Formule développée
Poids de formule
972,85
Teneur
Pas moins de 98 % (base sèche)
Description
Solide cristallin blanc ou presque blanc, quasiment inodore.
Caractéristiques
Identification
Intervalle de fusionSe décompose au-dessus de 278 °C
SolubilitéFacilement soluble dans l'eau, très légèrement soluble dans l'éthanol
Rotation spécifique[α]D25: entre +145° et +151° (solution à 1 %)
ChromatographieLe temps de rétention pour le pic principal dans un chromatogramme liquide de l'échantillon correspond à celui de l'α-cyclodextrine dans un chromatogramme de α-cyclodextrine de référence (disponible au Consortium für Elektrochemische Industrie GmbH, München, Allemagne ou auprès du Wacker Biochem Group, Adrian, MI, USA) dans les conditions décrites dans la MÉTHODE DE DOSAGE
Pureté
EauPas plus de 11 % (méthode Karl Fischer)
Complexant résiduelPas plus de 20 mg/kg
(1-décanol)
Substances réductricesPas plus de 0,5 % (comme le glucose)
Cendres sulfatéesPas plus de 0,1 %
PlombPas plus de 0,5 mg/kg
Méthode de dosage
Détermination par chromatographie liquide dans les conditions suivantes.
Solution de dosage: peser avec précision une quantité d’environ 100 mg d'échantillon test, l’introduire dans une fiole jaugée de 10 ml et ajouter 8 ml d'eau déminéralisée. Amener l'échantillon à dissolution complète en utilisant un bain de traitement aux ultrasons (10-15 min) et diluer jusqu'à la marque avec de l'eau déminéralisée purifiée. Filtrer à travers un filtre de 0,45 micromètre.
Solution de référence: peser soigneusement environ 100 mg d'α-cyclodextrine, introduire dans une fiole jaugée de 10 ml et ajouter 8 ml d'eau déminéralisée. Dissoudre complètement l'échantillon à l'aide d'un bain de traitement aux ultrasons et diluer jusqu'à la marque avec de l'eau déminéralisée purifiée.
Chromatographie: chromatographe liquide muni d'un détecteur à indice de réfraction et d'un enregistreur-intégrateur.
Colonne et emballage: Nucleosil-100-NH2 (10 μm) (Macherey & Nagel Co. Düren, Allemagne) ou un équivalent.
Longueur: 250 mm
Diamètre: 4 mm
Température: 40 °C
Phase mobile: acétonitrile/eau (67/33, v/v)
Débit: 2,0 ml/min
Volume d'injection: 10 μl
Procédure: injecter la solution échantillon dans le chromatographe, enregistrer le chromatogramme et mesurer l'aire du pic de α-CD. Calculer le pourcentage de α-cyclodextrine dans l'échantillon test selon la formule suivante:
% α-cyclodextrine (base sèche) = 100 × (AS/AR) (WR/WS)
dans laquelle
As et AR désignent les aires des pics dus à l'α-cyclodextrine pour la solution de dosage et la solution de référence respectivement,
Ws et WR désignent les poids (en mg) de l'échantillon test et de l'α-cyclodextrine de référence respectivement, après correction pour la teneur en eau.