ANNEXE
L’annexe du règlement (CE) no 333/2007 est modifiée comme suit:
1) au point B.1.7 «Conditionnement et envoi des échantillons », le second alinéa suivant est ajouté:
«En cas d'échantillonnage aux fins d'une analyse portant sur les HAP, les récipients en plastique doivent si possible être évités car ils pourraient modifier la teneur en HAP de l'échantillon. Des récipients en verre, inertes et exempts de HAP, protégeant convenablement l'échantillon de la lumière, sont utilisés dans la mesure du possible. Lorsque cela est impossible dans la pratique, il faut au moins éviter le contact direct de l'échantillon avec le plastique, par exemple s'il s'agit d'un échantillon solide, en enveloppant cet échantillon dans une feuille d'aluminium avant de le placer dans le récipient à échantillons.»
2) les points B.2 et B.3 sont remplacés par le texte suivant:
«B.2. PLANS D'ÉCHANTILLONNAGE
B.2.1. Division des lots en sous-lots
Les lots de grande taille sont subdivisés en sous-lots, sous réserve que les sous-lots puissent être séparés physiquement. Pour les produits commercialisés en vrac (les céréales, par exemple), le tableau 1 s’applique. Pour les autres produits, c'est le tableau 2 qui s'applique. Étant donné que le poids d’un lot n’est pas toujours un multiple exact du poids des sous-lots, le poids des sous-lots peut dépasser le poids indiqué à concurrence de 20 %.
B.2.2. Nombre d'échantillons élémentaires
L'échantillon global doit être d’au moins 1 kilogramme ou 1 litre, sauf si cela est impossible, par exemple quand l'échantillon est composé d’un seul emballage ou d'une seule unité.
Le nombre minimal d'échantillons élémentaires à prélever sur le lot ou le sous-lot est indiqué dans le tableau 3.
S'il s'agit de produits liquides en vrac, dans la mesure du possible et pour autant que la qualité du produit n’en souffre pas, le lot ou le sous-lot est soigneusement mélangé, soit par un procédé manuel, soit par un procédé mécanique, juste avant l'échantillonnage. Dans ce cas, on peut supposer une distribution homogène des contaminants concernés à l'intérieur d'un lot ou d'un sous-lot donné. Il suffit dès lors de prélever trois échantillons élémentaires par lot ou par sous-lot pour constituer l'échantillon global.
Tous les échantillons élémentaires ont un poids ou un volume semblable. Chaque échantillon élémentaire a un poids d'au moins 100 grammes ou un volume d'au moins 100 millilitres, formant un échantillon global d’au moins 1 kilogramme ou 1 litre. Toute dérogation à cette méthode est signalée dans le procès-verbal prévu au point B.1.8 de la présente annexe.
Tableau 1
Subdivision des lots en sous-lots pour les produits commercialisés en vrac
| Poids du lot (en tonnes) | Poids ou nombre de sous-lots
| ≥ 1 500 | 500 tonnes
| > 300 et < 1 500 | 3 sous-lots
| ≥ 100 et ≤ 300 | 100 tonnes
| < 100 | —
Tableau 2
Subdivision des lots en sous-lots pour les autres produits
| Poids du lot (en tonnes) | Poids ou nombre de sous-lots
| ≥ 15 | 15-30 tonnes
| < 15 | —
Tableau 3
Nombre minimal d'échantillons élémentaires à prélever sur le lot ou le sous-lot
| Poids ou volume du lot/sous-lot (en kilos ou en litres) | Nombre minimal d’échantillons élémentaires à prélever
| < 50 | 3
| ≥ 50 et ≤ 500 | 5
| > 500 | 10
Si le lot ou sous-lot se présente en emballages ou en unités distincts, le nombre d'emballages ou d'unités à prélever pour former l'échantillon global est indiqué dans le tableau 4.
Tableau 4
Nombre d’emballages ou d’unités (échantillons élémentaires) à prélever pour former l'échantillon global si le lot ou sous-lot se présente en emballages ou en unités distincts
| Nombre d'emballages ou d'unités dans le lot/sous-lot | Nombre d'emballages ou d'unités à prélever
| ≤ 25 | au moins 1 emballage ou unité
| 26-100 | 5 % environ, au moins 2 emballages ou unités
| > 100 | 5 % environ, 10 emballages ou unités au maximum
Les teneurs maximales (TM) en étain inorganique s'appliquent au contenu de chaque boîte. Il est toutefois nécessaire de recourir à un échantillon global pour des raisons pratiques. Si le résultat du test auquel est soumis un échantillon global de boîtes n'est que légèrement inférieur à la teneur maximale autorisée en étain inorganique et si l'on peut supposer que certaines boîtes sont susceptibles de dépasser cette teneur maximale, des analyses plus approfondies peuvent s'avérer nécessaires.
S'il n'est pas possible d'appliquer le mode d'échantillonnage décrit dans le présent chapitre en raison de retombées commerciales inacceptables (par exemple, à cause des formes d'emballage ou d'une détérioration du lot), ou s'il est impossible d'appliquer le mode d'échantillonnage susmentionné dans la pratique, un autre mode de prélèvement peut être appliqué, à condition que le prélèvement soit aussi représentatif que possible du lot ou du sous-lot échantillonné et qu'il soit bien documenté.
B.2.3. Dispositions spécifiques applicables à l'échantillonnage de lots de grande taille contenant de grands poissons
Si le lot ou le sous-lot à échantillonner contient de grands poissons (dont certains pèsent plus d'un kilogramme) et que le lot ou le sous-lot pèse plus de 500 kg, l'échantillon élémentaire est prélevé sur la partie médiane du poisson. Chaque échantillon élémentaire pèse au moins 100 g.
B.3. ÉCHANTILLONNAGE AU STADE DU COMMERCE DE DÉTAIL
Le prélèvement d'échantillons de denrées alimentaires au stade du commerce de détail est effectué, dans la mesure du possible, conformément aux dispositions en la matière figurant au point B.2.2 de la présente annexe.
S'il n'est pas possible d'appliquer le mode d'échantillonnage décrit au point B.2.2 en raison de retombées commerciales inacceptables (par exemple, à cause des formes d'emballage ou d'une détérioration du lot), ou s'il est impossible d'appliquer le mode d'échantillonnage susmentionné dans la pratique, un autre mode de prélèvement peut être appliqué, à condition que le prélèvement soit aussi représentatif que possible du lot ou du sous-lot échantillonné et qu'il soit bien documenté.»
3) au premier alinéa du point C.1 «Normes de qualité applicables aux laboratoires», la note de bas de page 1 est supprimée;
4) au point C.2.2.1 «Procédures spécifiques applicables au plomb, au cadmium, au mercure et à l'étain inorganique», le deuxième alinéa est remplacé par le texte suivant:
«De nombreuses procédures spécifiques de préparation des échantillons peuvent être utilisées de manière satisfaisante pour les produits considérés. Pour les aspects ne relevant pas spécifiquement du présent règlement, la norme du CEN Produits alimentaires – Dosage des éléments traces – Critères de performance, généralités et préparation des échantillons (1) a été jugée satisfaisante, mais d'autres modes de préparation des échantillons peuvent être également valables.»
5) le point C.2.2.2 est remplacé par le texte suivant:
«C.2.2.2. Procédures spécifiques applicables aux hydrocarbures aromatiques polycycliques
L'analyste doit veiller à ce que les échantillons ne soient pas contaminés pendant leur préparation. Les récipients sont rincés à l'acétone ou à l'hexane d'une grande pureté avant d'être utilisés, afin que le risque de contamination soit réduit au minimum. Dans la mesure du possible, les appareils et équipements entrant en contact avec l'échantillon sont fabriqués en matériaux inertes, par exemple en aluminium, en verre ou en acier inoxydable poli. Les matières plastiques telles que le polypropylène ou le PTFE doivent être évitées car les analytes peuvent être adsorbés sur ces matériaux.»
6) le point C.3.1 «Définitions» est modifié comme suit:
a) la définition de «HORRATr» est remplacée par la définition suivante:
«“HORRATr ”le RSDr observé, divisé par la valeur du RSDr estimée à partir de l'équation de Horwitz (modifiée) [cf. point C.3.3.1 (Notes concernant les critères de performance)] en postulant que r = 0,66 R.
b) la définition de «HORRATR» est remplacée par la définition suivante:
«“HORRATR ”le RSDR observé, divisé par la valeur du RSDR estimée à partir de l'équation de Horwitz (modifiée) [cf. point C.3.3.1 (Notes concernant les critères de performance)].
c) La définition de «u» est remplacée par la définition suivante:
«“u”incertitude-type composée obtenue en utilisant les incertitudes-types individuelles associées aux grandeurs d'entrée dans un modèle de mesure.
7) le point C.3.2 est remplacé par le texte suivant:
«C.3.2. Exigences générales
Les méthodes d'analyse utilisées pour le contrôle des denrées alimentaires doivent satisfaire aux dispositions de l'annexe III du règlement (CE) no 882/2004.
Les méthodes d'analyse de l'étain total conviennent au contrôle officiel des teneurs en étain inorganique.
Pour l'analyse du plomb dans le vin, les méthodes et les règles établies par l'OIV s'appliquent conformément à l'article 31 du règlement (CE) no 479/2008 du Conseil.
8) le point C.3.3.1 est remplacé par le texte suivant:
«C.3.3.1. Critères de performance
Dans le cas où aucune méthode spécifique n'est prescrite au niveau européen pour la détermination des teneurs en contaminants dans les denrées alimentaires, les laboratoires sont libres d'appliquer aux matrices respectives la méthode d’analyse validée de leur choix pour autant qu'elle remplisse les critères de performance spécifiques indiqués dans les tableaux 5, 6 et 7.
Il est recommandé d'utiliser des méthodes pleinement validées (c'est-à-dire des méthodes validées par un essai collectif pour les matrices respectives) lorsqu'elles sont appropriées et disponibles. D'autres méthodes appropriées validées (par exemple, des méthodes validées en interne pour les matrices respectives) peuvent aussi être utilisées pour autant qu'elles remplissent les critères de performance spécifiques indiqués dans les tableaux 5, 6 et 7.
Dans la mesure du possible, la validation de méthodes validées en interne inclut un matériau de référence certifié.
a) Critères de performance des méthodes d’analyse applicables au plomb, au cadmium, au mercure et à l’étain inorganique:
Tableau 5
| Paramètre | Critère
| Applicabilité | Denrées alimentaires figurant dans le règlement (CE) no 1881/2006
| Spécificité | Pas d'interférences matricielles ou spectrales
| Répétabilité (RSDr) | Valeur HORRATr inférieure à 2
| Reproductibilité (RSDR) | Valeur HORRATR inférieure à 2
| Récupération | Les dispositions du point D.1.2 s’appliquent
| | Étain inorganique | Plomb, cadmium, mercure
| | TM < 0,100 mg/kg | TM ≥ 0,100 mg/kg
| LOD | ≤ 5 mg/kg | ≤ un cinquième de la TM | ≤ un dixième de la TM
| LOQ | ≤ 10 mg/kg | ≤ deux cinquièmes de la TM | ≤ un cinquième de la TM
b) Critères de performance des méthodes d'analyse applicables au 3-MCPD:
Tableau 6
| Paramètre | Critère
| Applicabilité | Denrées alimentaires figurant dans le règlement (CE) no 1881/2006
| Spécificité | Pas d'interférences matricielles ou spectrales
| Échantillons-témoins | Valeur inférieure à la LOD
| Répétabilité (RSDr) | 0,66 fois la RSDr dérivée de l'équation d'Horwitz (modifiée)
| Reproductibilité (RSDR) | dérivée de l'équation d'Horwitz (modifiée)
| Récupération | 75-110 %
| LOD | ≤ 5 μg/kg (sur la base de la matière sèche)
| LOQ | ≤ 10 μg/kg (sur la base de la matière sèche)
c) Critères de performance des méthodes d'analyse applicables aux hydrocarbures aromatiques polycycliques:
Les quatre hydrocarbures aromatiques polycycliques auxquels s'appliquent ces critères sont le benzo(a)pyrène, le benzo(a)anthracène, le benzo(b)fluoranthène et le chrysène.
Tableau 7
| Paramètre | Critère
| Applicabilité | Denrées alimentaires figurant dans le règlement (CE) no 1881/2006.
| Spécificité | Pas d'interférences matricielles ou spectrales, vérification de la détection positive
| Répétabilité (RSDr) | Valeur HORRATr inférieure à 2
| Reproductibilité (RSDR) | Valeur HORRATR inférieure à 2
| Récupération | 50-120 %
| LOD | ≤ 0,30 μg/kg pour chacune des quatre substances
| LOQ | ≤ 0,90 μg/kg pour chacune des quatre substances
d) Notes concernant les critères de performance:
L'équation d'Horwitz (applicable aux concentrations 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138) et l'équation d'Horwitz modifiée (applicable aux concentrations C < 1,2 × 10–7) sont des équations générales relatives à la fidélité qui sont indépendantes de l'analyte et de la matrice et dépendantes uniquement de la concentration pour la plupart des méthodes d'analyse de routine.
Équation d'Horwitz modifiée applicable aux concentrations C < 1,2 × 10–7:
RSDR = 22 %
dans laquelle:
— RSDR est l'écart type relatif calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité [(sR /) × 100]
— C est le taux de concentration (c'est-à-dire 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). L'équation d'Horwitz modifiée s'applique aux concentrations C < 1,2 × 10–7.
Équation d'Horwitz applicable aux concentrations 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138:
RSDR = 2C(– 0,15)
dans laquelle:
— RSDR est l'écart type relatif calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité [(sR /) × 100]
— C est le taux de concentration (c'est-à-dire 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). L'équation d'Horwitz s'applique aux concentrations 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138.
9) le point C.3.3.2 est remplacé par le texte suivant:
«C.3.3.2. Approche de “l'adaptation à l'usage prévu”
Pour les méthodes validées en interne, une approche “adaptée à l'usage prévu” peut constituer un autre moyen d'évaluer leur adéquation au contrôle officiel. Les méthodes convenant pour les contrôles officiels doivent produire des résultats présentant une incertitude-type composée (u) inférieure à l'incertitude de mesure standard maximale, calculée au moyen de la formule suivante:
Uf = LOD/22 + αC2
dans laquelle:
— Uf est l'incertitude de mesure standard maximale (μg/kg)
— LOD est la limite de détection de la méthode (μg/kg); la LOD doit remplir les critères de performance énoncés au point C.3.3.1 pour la concentration présentant un intérêt
— C est la concentration présentant un intérêt (μg/kg)
— α est un facteur numérique dépendant de la valeur de C. Les valeurs à utiliser sont données dans le tableau 8.
Tableau 8
Valeurs numériques correspondant à la constante α dans la formule énoncée sous ce point, en fonction de la concentration présentant un intérêt
| C (μg/kg) | α
| ≤ 50 | 0,2
| 51-500 | 0,18
| 501-1 000 | 0,15
| 1 001-10 000 | 0,12
| > 10 000 | 0,1
L'analyste tient dûment compte du rapport sur la relation entre les résultats d'analyse, l'incertitude de mesure, les facteurs de récupération et les dispositions de la législation de l'Union européenne relative aux denrées alimentaires et aux aliments pour animaux.
10) au point D.1.2 «Calculs du taux de récupération», le second alinéa est remplacé par le texte suivant:
«Si la méthode d’analyse ne comporte aucune phase d’extraction (pour les métaux, par exemple), le résultat peut être enregistré non corrigé au titre de la récupération, s’il est établi, idéalement à l’aide d’un matériau de référence certifié, que la concentration certifiée tenant compte de l’incertitude de mesure est atteinte (autrement dit, grande précision de la mesure) et la méthode n'est dès lors pas biaisée. Si le résultat est indiqué non corrigé au titre de la récupération, cela doit être mentionné.»
11) au point D.1.3 «Incertitude de la mesure», le second alinéa est remplacé par le texte suivant:
«L'analyste tient dûment compte du rapport sur la relation entre les résultats d'analyse, l'incertitude de mesure, les facteurs de récupération et les dispositions de la législation de l'Union européenne relative aux denrées alimentaires et aux aliments pour animaux.