ANNEXE
PARTIE A
DÉFINITIONS
Aux fins de la présente annexe, on entend par:
«lot»une quantité identifiable d’une denrée alimentaire, livrée en une fois, pour laquelle il est établi par l’agent responsable qu’elle présente des caractéristiques communes (telles que l’origine, la variété, l’espèce, le point de prélèvement, le type d’emballage, l’emballeur, l’expéditeur ou le marquage);
«sous-lot»la partie d'un lot de grande taille désignée afin d'y appliquer le mode de prélèvement. Chaque sous-lot doit être physiquement séparé et identifiable;
«échantillon élémentaire»une quantité de matière prélevée en un seul point du lot ou du sous-lot;
«échantillon global»l’agrégation de tous les échantillons élémentaires prélevés sur le lot ou le sous-lot; les échantillons globaux sont considérés comme représentatifs des lots ou des sous-lots sur lesquels ils sont prélevés;
«échantillon de laboratoire»un échantillon destiné au laboratoire;
«taille ou poids comparable»la différence en taille ou en poids n’excède pas 50 %.
PARTIE B
MODES DE PRÉLÈVEMENT D'ÉCHANTILLONS
B.1. GÉNÉRALITÉS
B.1.1. Personnel
Le prélèvement est effectué par une personne mandatée à cet effet, qui est désignée par l'État membre.
B.1.2. Produit à échantillonner
Chaque lot ou sous-lot à analyser fait l'objet d'un échantillonnage séparé.
B.1.3. Précautions à prendre
Au cours de l'échantillonnage, des précautions doivent être prises afin d'éviter toute altération pouvant modifier les teneurs en contaminants ou affecter les analyses ou la représentativité des échantillons globaux.
B.1.4. Échantillons élémentaires
Dans la mesure du possible, les échantillons élémentaires sont prélevés en divers points répartis sur l'ensemble du lot ou du sous-lot. Toute dérogation à cette règle est signalée dans le procès-verbal prévu au point B.1.8 de la présente annexe.
B.1.5. Préparation de l'échantillon global
L'échantillon global est obtenu en assemblant les échantillons élémentaires.
B.1.6. Échantillons destinés à des fins de contrôle, de recours et d'arbitrage
Les échantillons destinés à des fins de contrôle, de recours et d’arbitrage sont prélevés sur l'échantillon global homogénéisé, à moins que cette procédure ne soit contraire à la législation des États membres concernant le droit des exploitants du secteur alimentaire.
B.1.7. Conditionnement et envoi des échantillons
Chaque échantillon est placé dans un récipient propre, en matériau inerte, offrant une protection adéquate contre les risques de contamination, les pertes de substance à analyser par adsorption sur la paroi interne du récipient et les dommages pouvant résulter du transport. Toutes les précautions nécessaires sont prises pour éviter toute modification de la composition de l'échantillon pouvant survenir au cours du transport ou du stockage.
En cas d'échantillonnage aux fins d'une analyse portant sur les HAP, les récipients en plastique doivent si possible être évités car ils pourraient modifier la teneur en HAP de l'échantillon. Des récipients en verre, inertes et exempts de HAP, protégeant convenablement l'échantillon de la lumière, sont utilisés dans la mesure du possible. Lorsque cela est impossible dans la pratique, il faut au moins éviter le contact direct de l'échantillon avec le plastique, par exemple s'il s'agit d'un échantillon solide, en enveloppant cet échantillon dans une feuille d'aluminium avant de le placer dans le récipient à échantillons.
B.1.8. Fermeture et étiquetage des échantillons
Chaque échantillon officiel est scellé sur le lieu de prélèvement et identifié selon les prescriptions en vigueur dans les États membres.
Pour chaque prélèvement, il est dressé un procès-verbal d'échantillonnage, permettant d'identifier sans ambiguïté (la référence au numéro de lot est indiquée) le lot ou sous-lot échantillonné et mentionnant la date et le lieu d'échantillonnage, ainsi que toute information supplémentaire pouvant être utile à l'analyste.
B.2. PLANS D'ÉCHANTILLONNAGE
B.2.1. Division des lots en sous-lots
Les lots de grande taille sont subdivisés en sous-lots, sous réserve que les sous-lots puissent être séparés physiquement. Pour les produits commercialisés en vrac (les céréales, par exemple), le tableau 1 s’applique. Pour les autres produits, c'est le tableau 2 qui s'applique. Étant donné que le poids d’un lot n’est pas toujours un multiple exact du poids des sous-lots, le poids des sous-lots peut dépasser le poids indiqué à concurrence de 20 %.
B.2.2. Nombre d’échantillons élémentaires
Pour les denrées alimentaires autres que les compléments alimentaires, les épices ou herbes séchées, les champignons, algues ou lichen séchés, l’échantillon global est d’au moins 1 kilogramme ou 1 litre, sauf si cela est impossible, par exemple quand l’échantillon est composé d’un seul emballage ou d’une seule unité.
Pour les compléments alimentaires, les épices ou herbes séchées, les champignons, algues ou lichen séchés, l’échantillon global est d’au moins 100 grammes ou 100 millilitres.
Pour les denrées alimentaires autres que les compléments alimentaires, le nombre minimal d’échantillons élémentaires à prélever sur le lot ou sous-lot est conforme au tableau 3.
S’il s’agit de produits liquides en vrac, dans la mesure du possible et pour autant que la qualité du produit n’en souffre pas, le lot ou sous-lot est soigneusement mélangé, soit par un procédé manuel, soit par un procédé mécanique, juste avant l’échantillonnage. Dans ce cas, on peut supposer une distribution homogène des contaminants concernés à l’intérieur d’un lot ou sous-lot donné. Dès lors, le nombre d’échantillons élémentaires à prélever par lot ou sous-lot pour constituer l’échantillon global est de trois.
Lorsque le lot ou sous-lot se présente en emballages ou en unités distincts, pour les denrées alimentaires autres que les compléments alimentaires, le nombre d’emballages ou d’unités (échantillons élémentaires) à prélever pour constituer l’échantillon global est conforme au tableau 4a.
Tous les échantillons élémentaires ont un poids ou un volume semblable. Pour les denrées alimentaires autres que les compléments alimentaires, les épices ou herbes séchées, les champignons, algues ou lichen séchés, chaque échantillon élémentaire a un poids d’au moins 100 grammes ou un volume d’au moins 100 millilitres, formant un échantillon global d’au moins 1 kilogramme ou 1 litre.
Pour les épices ou herbes séchées, les champignons, algues ou lichens séchés, chaque échantillon élémentaire a un poids d’au moins 35 grammes ou un volume d’au moins 35 millilitres, formant un échantillon global d’au moins 100 grammes ou 100 millilitres.
Les teneurs maximales (TM) en étain inorganique s’appliquent au contenu de chaque boîte. Pour des raisons pratiques, il est toutefois possible de recourir à un échantillon global. Si le résultat du test auquel est soumis un échantillon global de boîtes n’est que légèrement inférieur à la teneur maximale autorisée en étain inorganique et si l’on peut supposer que certaines boîtes sont susceptibles de dépasser cette teneur maximale, des analyses plus approfondies sont menées.
Pour les compléments alimentaires, le nombre minimal et la taille des échantillons élémentaires sont conformes au tableau 4b.
S’il n’est pas possible d’appliquer le mode d’échantillonnage décrit au présent point B.2 en raison de retombées commerciales inacceptables (par exemple, à cause des formes d’emballage ou d’une détérioration du lot), ou s’il est impossible dans la pratique d’appliquer le mode d’échantillonnage prévu au présent point B.2, un autre mode de prélèvement peut être appliqué, à condition que le prélèvement soit aussi représentatif que possible du lot ou sous-lot échantillonné et qu’il soit bien documenté. Cela est consigné dans le procès-verbal d’échantillonnage prévu au point B.1.8.
Tableau 1
Subdivision des lots en sous-lots pour les produits commercialisés en vrac
| Poids du lot (en tonnes) | Poids ou nombre de sous-lots
| ≥ 1 500 | 500 tonnes
| > 300 et < 1 500 | 3 sous-lots
| ≥ 100 et ≤ 300 | 100 tonnes
| < 100 | —
Tableau 2
Subdivision des lots en sous-lots pour les produits non commercialisés en vrac
| Poids du lot (en tonnes) | Poids ou nombre de sous-lots
| ≥ 15 | 15-30 tonnes
| < 15 | —
Tableau 3
Nombre minimal d’échantillons élémentaires à prélever sur le lot ou sous-lot de denrées alimentaires autres que les compléments alimentaires
| Poids ou volume du lot/sous-lot (en kilogrammes ou en litres) | Nombre minimal d’échantillons élémentaires à prélever
| < 50 | 3
| ≥ 50 et ≤ 500 | 5
| > 500 | 10
Tableau 4a
Nombre d’emballages ou d’unités (échantillons élémentaires) à prélever pour former l’échantillon global lorsque le lot ou sous-lot se présente en emballages ou en unités distincts de denrées alimentaires autres que les compléments alimentaires
| Nombre d’emballages ou d’unités dans le lot/sous-lot | Nombre d’emballages ou d’unités à prélever
| ≤ 25 | au moins 1 emballage ou unité
| 26-100 | 5 % environ, au moins 2 emballages ou unités
| > 100 | 5 % environ, 10 emballages ou unités au maximum
Tableau 4b
Nombre minimal et taille des échantillons élémentaires pour les compléments alimentaires
| Taille du lot (nombre d’emballages) | Nombre d’emballages (échantillons élémentaires) à prélever pour l’échantillon | Taille de l’échantillon élémentaire
| 1-50 | 1 | Totalité du contenu de l’emballage
| 51-250 | 2 | Totalité du contenu de l’emballage
| 251-1 000 | 4 | La moitié du contenu de l’emballage de chaque emballage de vente au détail prélevé pour l’échantillon
| > 1 000 | 4 + 1 emballages de vente par 1 000 emballages de vente au détail, avec un maximum de 25 emballages de vente au détail |
≤ 10 emballages: La moitié du contenu de l’emballage de chaque emballage de vente au détail
> 10 emballages: un nombre égal est prélevé de chaque emballage pour aboutir à un échantillon équivalant au contenu de 5 emballages
| Non connue (uniquement applicable au commerce électronique) | 1 | Totalité du contenu de l’emballage
B.2.3. Dispositions spécifiques applicables à l’échantillonnage de lots contenant des poissons entiers de taille ou poids comparable
Le nombre d’échantillons élémentaires prélevés sur le lot est défini au tableau 3. L’échantillon global, agrégeant tous les échantillons élémentaires, est d’au moins 1 kilogramme (voir point B.2.2).
— Lorsque le lot à échantillonner se compose d’un petit poisson (d’un poids individuel de moins d’un kilogramme), le poisson entier est prélevé en tant qu’échantillon élémentaire pour former l’échantillon global. Lorsque le poids de l’échantillon global est supérieur à 3 kilogrammes, les échantillons élémentaires peuvent se composer des parties médianes du poisson, pesant chacune au moins 100 grammes, pour former l’échantillon global. La partie entière à laquelle s’applique la teneur maximale est utilisée pour l’homogénéisation de l’échantillon.
La partie médiane du poisson est celle où se trouve le centre de gravité. Celui-ci se situe dans la plupart des cas au niveau de la nageoire dorsale (lorsque le poisson en a une) ou à mi-distance entre l’ouverture branchiale et l’anus.
— Lorsque le lot à échantillonner contient des poissons plus grands (d’un poids individuel d’un kilogramme ou plus), l’échantillon élémentaire est constitué par la partie médiane du poisson. Chaque échantillon élémentaire pèse au moins 100 grammes.
Dans le cas de poissons de taille intermédiaire (d’un poids d’1 kg à moins de 6 kg), l’échantillon élémentaire consiste en une tranche de poisson prélevée entre la grande arête et le ventre, dans la partie médiane du poisson.
Dans le cas des poissons de très grande taille (de 6 kg ou plus), l’échantillon élémentaire est constitué de chair prélevée sur le muscle dorsolatéral droit (vue de face) dans la partie médiane du poisson. Lorsque le prélèvement d’un tel morceau de la partie médiane du poisson entraîne une perte économique significative, ou bien le prélèvement de trois échantillons élémentaires d’au moins 350 grammes chacun peut être considéré comme suffisant, quelle que soit la taille du lot, ou bien trois échantillons élémentaires d’au moins 350 grammes chacun prélevés en proportion égale (175 grammes) sur le muscle à proximité de la queue et sur le muscle à proximité de la tête de chaque poisson peut être considéré comme suffisant, quelle que soit la taille du lot.
B.2.4. Dispositions spécifiques applicables à l’échantillonnage de lots de poissons contenant des poissons entiers de taille et/ou de poids variable
Les dispositions du point B.2.3 concernant la constitution de l’échantillon s’appliquent.
Si une classe/catégorie de taille ou de poids prédomine (environ 80 % du lot ou plus), l’échantillon est prélevé sur les poissons appartenant à cette classe/catégorie prédominante. Cet échantillon doit être considéré comme représentatif de l’ensemble du lot.
Si aucune classe/catégorie particulière de taille ou de poids ne prédomine, il convient de veiller à ce que les poissons sélectionnés en vue de la constitution de l’échantillon soient représentatifs du lot. Le document intitulé «Guidance document on sampling of whole fish of different size and/or weight» contient des lignes directrices spécifiques relatives à ce genre de situation».
B.2.5. Dispositions spécifiques applicables à l’échantillonnage d’animaux terrestres
Pour les viandes et les abats d’animaux des espèces porcine, bovine, ovine, caprine et équine, un échantillon d’1 kg sera prélevé sur au moins un animal. Si le poids de l’échantillon nécessaire est supérieur à 1 kg, une quantité égale d’échantillons sera prélevée sur plusieurs animaux.
Pour la viande de volaille, une quantité égale sera prélevée sur au moins trois animaux afin d’obtenir un échantillon global d’1 kg. Pour les abats de volaille, une quantité égale sera prélevée sur au moins trois animaux afin d’obtenir un échantillon global de 300 grammes.
Pour les viandes et les abats de gibier d’élevage et d’animaux terrestres sauvages, un échantillon de 300 grammes sera prélevé sur au moins un animal. Si le poids de l’échantillon nécessaire est de 300 g, une quantité égale d’échantillons sera prélevée sur plusieurs animaux.
B.3. ÉCHANTILLONNAGE AU STADE DU COMMERCE DE DÉTAIL
Le prélèvement d'échantillons de denrées alimentaires au stade du commerce de détail est effectué, dans la mesure du possible, conformément aux dispositions en la matière figurant au point B.2.2 de la présente annexe.
S'il n'est pas possible d'appliquer le mode d'échantillonnage décrit au point B.2.2 en raison de retombées commerciales inacceptables (par exemple, à cause des formes d'emballage ou d'une détérioration du lot), ou s'il est impossible d'appliquer le mode d'échantillonnage susmentionné dans la pratique, un autre mode de prélèvement peut être appliqué, à condition que le prélèvement soit aussi représentatif que possible du lot ou du sous-lot échantillonné et qu'il soit bien documenté.
PARTIE C
PRÉPARATION ET ANALYSE DES ÉCHANTILLONS
C.1. NORMES DE QUALITÉ APPLICABLES AUX LABORATOIRES
Les laboratoires doivent satisfaire aux dispositions de l’article 12 du règlement (CE) no 882/2004 .
Les laboratoires participent à des programmes de contrôle de l'aptitude conformes à l'«International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories» élaboré sous l'égide de l'IUPAC/ISO/AOAC.
Les laboratoires doivent pouvoir démontrer qu'ils appliquent des procédures de contrôle interne de la qualité. Il peut s'agir, par exemple, des «ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories».
Dans la mesure du possible, l'exactitude de l'analyse doit être estimée en incluant dans l'analyse des matériaux de référence certifiés et adaptés.
C.2. PRÉPARATION DE L'ÉCHANTILLON
C.2.1. Précautions et généralités
Il s’agit essentiellement d’obtenir un échantillon de laboratoire représentatif et homogène sans y introduire de contamination secondaire.
La partie entière à laquelle s’applique la teneur maximale est utilisée pour l’homogénéisation de l’échantillon.
Pour les produits autres que le poisson, la totalité de l’échantillon reçu par le laboratoire est utilisée pour la préparation de l’échantillon de laboratoire.
Pour les poissons, la totalité de l’échantillon reçu par le laboratoire est homogénéisée. Une partie ou quantité représentative de l’échantillon global homogénéisé est utilisée pour la préparation de l’échantillon de laboratoire.
Si la teneur maximale s’applique à la matière sèche, la teneur du produit en matière sèche est déterminée sur une partie de l’échantillon homogénéisé à l’aide d’une méthode dont la précision en la matière est démontrée.
Le respect des teneurs maximales fixées dans le règlement (UE) 2023/915 est établi sur la base des teneurs déterminées dans les échantillons de laboratoire.
C.2.2. Procédures spécifiques de préparation de l’échantillon
C.2.2.1. Procédures spécifiques applicables au plomb, au cadmium, au mercure, à l’étain inorganique, à l’arsenic inorganique et total et au nickel
L’analyste doit veiller à ce que les échantillons ne soient pas contaminés pendant leur préparation. Dans la mesure du possible, les appareils et équipements entrant en contact avec l’échantillon ne doivent pas contenir les métaux recherchés et doivent être fabriqués en matériaux inertes, par exemple des matières plastiques telles que le polypropylène, le polytétrafluoroéthylène (PTFE), etc. Ils doivent être nettoyés à l’acide pour réduire au minimum le risque de contamination. De l’acier inoxydable de haute qualité peut être utilisé pour les tranchants.
De nombreuses procédures spécifiques de préparation des échantillons peuvent être utilisées de manière satisfaisante pour les produits considérés. Pour les aspects qui ne sont pas spécifiquement couverts par le présent règlement, la norme CEN «Produits alimentaires. Détermination des éléments et de leurs espèces chimiques. Considérations générales et exigences spécifiques» a été jugée satisfaisante, mais d’autres méthodes de préparation des échantillons peuvent être tout aussi valables.
Pour l’étain inorganique, il y a lieu de veiller à ce que la totalité de l’étain soit mise en solution, étant donné que des pertes se produisent facilement, en particulier du fait de l’hydrolyse en espèces d’oxyde Sn(IV) hydraté insolubles.
Pour le nickel, des problèmes de contamination peuvent survenir lorsque des équipements en acier inoxydable ou en fer sont utilisés pour le prélèvement des échantillons ou pour l’analyse. Dans ce cas, il faut utiliser des équipements spéciaux en matériaux tels que le titane, la céramique ou l’agate.
C.2.2.2. Procédures spécifiques applicables aux hydrocarbures aromatiques polycycliques
L'analyste doit veiller à ce que les échantillons ne soient pas contaminés pendant leur préparation. Les récipients sont rincés à l'acétone ou à l'hexane d'une grande pureté avant d'être utilisés, afin que le risque de contamination soit réduit au minimum. Dans la mesure du possible, les appareils et équipements entrant en contact avec l'échantillon sont fabriqués en matériaux inertes, par exemple en aluminium, en verre ou en acier inoxydable poli. Les matières plastiques telles que le polypropylène ou le PTFE doivent être évitées car les analytes peuvent être adsorbés sur ces matériaux.
Pour l'analyse des HAP dans le cacao et les produits dérivés du cacao, la détermination de la teneur en matière grasse est effectuée conformément à la méthode officielle 963.15 de l'AOAC pour la détermination de la teneur en matière grasse dans les fèves de cacao et les produits dérivés. Des procédures équivalentes de détermination de la teneur en matière grasse peuvent être utilisées s'il peut être démontré que la procédure utilisée permet d'obtenir une teneur en matière grasse égale (équivalente).
C.2.3. Traitement de l'échantillon reçu dans le laboratoire
L’échantillon global complet est finement broyé (si nécessaire) et soigneusement mélangé selon une méthode éprouvée garantissant une homogénéisation complète.
C.2.4. Échantillons destinés à des fins de contrôle, de recours et d'arbitrage
Les échantillons destinés à des fins de contrôle, de recours et d’arbitrage sont prélevés sur la matière homogénéisée, à moins que cette procédure ne soit contraire à la législation des États membres concernant le droit des exploitants du secteur alimentaire.
C.3. MÉTHODES D’ANALYSE
C.3.1. Définitions
Les définitions suivantes s'appliquent:
«r»répétabilité: valeur en dessous de laquelle on peut s'attendre à ce que la différence absolue entre les résultats de tests individuels, obtenus dans des conditions de répétabilité (c'est-à-dire même échantillon, même opérateur, même appareillage, même laboratoire et court intervalle de temps), se situe dans une limite donnée de probabilité (en principe 95 %); d'où r = 2,8 × sr.
«sr»écart type calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de répétabilité.
«RSDr»écart type relatif calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de répétabilité [(sr/) × 100].
«R»reproductibilité: valeur en dessous de laquelle on peut s'attendre à ce que la différence absolue entre les résultats de tests individuels, obtenus dans des conditions de reproductibilité (c'est-à-dire pour un produit identique, obtenu par les opérateurs dans différents laboratoires utilisant la méthode de test normalisée), se situe dans une certaine limite de probabilité (en principe 95 %); R = 2,8 × sR.
«sR»écart type calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité.
«RSDR»écart type relatif, calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité [(sR/) × 100].
«LOD»limite de détection: la teneur (en analyte) la plus basse mesurée, à partir de laquelle il est possible de déduire la présence de l’analyte avec une certitude statistique raisonnable.
«LOQ»limite de quantification: la teneur la plus basse en analyte mesurable avec une certitude statistique raisonnable.
«HORRATr»le RSDr observé, divisé par la valeur du RSDr estimée à partir de l'équation de Horwitz (modifiée) [cf. point C.3.3.1 (Notes concernant les critères de performance)] en postulant que r = 0,66 R.
«HORRATR»le RSDR observé, divisé par la valeur du RSDR estimée à partir de l'équation de Horwitz (modifiée) [cf. point C.3.3.1 (Notes concernant les critères de performance)].
«u»incertitude-type composée obtenue en utilisant les incertitudes-types individuelles associées aux grandeurs d'entrée dans un modèle de mesure.
«U»l'incertitude de mesure élargie, utilisant un coefficient d’élargissement 2 qui donne un niveau de confiance d'environ 95 % (U = 2u).
«Uf»l’incertitude de mesure standard maximale.
C.3.2. Exigences générales
Les méthodes d'analyse utilisées pour le contrôle des denrées alimentaires doivent satisfaire aux dispositions de l'annexe III du règlement (CE) no 882/2004.
Les méthodes d'analyse de l'étain total conviennent au contrôle des teneurs en étain inorganique.
Pour l'analyse du plomb dans le vin, les méthodes et les règles établies par l'OIV s'appliquent conformément à l'article 80, paragraphe 5, du règlement (UE) no 1308/2013 du Parlement européen et du Conseil.
Les méthodes d'analyse de l'arsenic total conviennent à des fins de dépistage dans le cadre du contrôle des teneurs en arsenic inorganique. Si la concentration en arsenic total est inférieure à la teneur maximale en arsenic inorganique, il n'est pas nécessaire de procéder à d'autres essais et l'échantillon est considéré comme étant conforme à la teneur maximale en arsenic inorganique. Si la concentration en arsenic total atteint ou dépasse la teneur maximale en arsenic inorganique, des essais complémentaires sont effectués pour déterminer si la concentration en arsenic inorganique dépasse la teneur maximale en arsenic inorganique.
C.3.3. Exigences spécifiques
C.3.3.1. Critères de performance
Dans le cas où aucune méthode spécifique n'est prescrite au niveau européen pour la détermination des teneurs en contaminants dans les denrées alimentaires, les laboratoires sont libres d'appliquer aux matrices respectives la méthode d’analyse validée de leur choix pour autant qu'elle remplisse les critères de performance spécifiques indiqués dans les tableaux 5, 6 et 7.
Il est recommandé d'utiliser des méthodes pleinement validées (c'est-à-dire des méthodes validées par un essai collectif pour les matrices respectives) lorsqu'elles sont appropriées et disponibles. D'autres méthodes appropriées validées (par exemple, des méthodes validées en interne pour les matrices respectives) peuvent aussi être utilisées pour autant qu'elles remplissent les critères de performance spécifiques indiqués dans les tableaux 5, 6 et 7.
Dans la mesure du possible, la validation de méthodes validées en interne inclut un matériau de référence certifié.
a) Critères de performance des méthodes d’analyse applicables au plomb, au cadmium, au mercure, à l’étain inorganique, à l’arsenic inorganique et total et au nickel
Tableau 5
| Paramètre | Critère
| Applicabilité | Denrées alimentaires spécifiées dans le règlement (UE) 2023/915
| Spécificité | Pas d’interférences matricielles ou spectrales
| Répétabilité (RSDr) | Valeur HORRATr inférieure à 2
| Reproductibilité (RSDR) | Valeur HORRATR inférieure à 2
| Récupération | Les dispositions du point D.1.2 s’appliquent
| LOD | = trois dixièmes de la LOQ
| LOQ | Étain inorganique | ≤ 10 mg/kg
| Plomb | TM ≤ 0,02 mg/kg | 0,02 < TM < 0,1 mg/kg | TM ≥ 0,1 mg/kg
| ≤ TM | ≤ deux tiers de la TM | ≤ un cinquième de la TM
| Cadmium, mercure | TM ≤ 0,02 mg/kg | 0,02 < TM < 0,1 mg/kg | TM ≥ 0,1 mg/kg
| ≤ deux cinquièmes de la TM | ≤ deux cinquièmes de la TM | ≤ un cinquième de la TM
| Arsenic inorganique et arsenic total | TM ≤ 0,03 mg/kg | 0,03 < TM < 0,1 mg/kg | TM ≥ 0,1 mg/kg
| ≤ TM | ≤ deux tiers de la TM | ≤ deux tiers de la TM
| Nickel | TM ≤ 0,3 mg/kg | 0,3 < TM < 0,6 mg/kg | TM ≥ 0,6 mg/kg
| ≤ TM | ≤ deux tiers de la TM | ≤ un tiers de la TM
b) Critères de performance pour les méthodes d’analyse de 3-monochloropropane-1,2-diol (3-MCPD), d’esters d’acides gras de 3-MPCD et d’esters d’acides gras de glycidol:
— Critères de performance des méthodes d’analyse applicables au 3-MCPD dans les denrées alimentaires visées au point 5.2 de l’annexe I du règlement (UE) 2023/915
Tableau 6 bis
| Paramètre | Critère
| Applicabilité | Denrées alimentaires spécifiées au point 5.2 de l’annexe I du règlement (UE) 2023/915
| Spécificité | Pas d’interférences matricielles ou spectrales
| Échantillons-témoins | Valeur inférieure à la LOD
| Répétabilité (RSDr) | 0,66 fois la RSDR dérivée de l’équation d’Horwitz (modifiée)
| Reproductibilité (RSDR) | Dérivée de l’équation d’Horwitz (modifiée)
| Récupération | 75-110 %
| Limite de détection (LOD) | ≤ 5 μg/kg (sur la base de la matière sèche)
| Limite de quantification (LOQ) | ≤ 10 μg/kg (sur la base de la matière sèche)
— Critères de performance des méthodes d’analyse applicables au 3-MCPD dans les denrées alimentaires visées au point 5.3 de l’annexe I du règlement (UE) 2023/915
Tableau 6 ter
| Paramètre | Critère
| Applicabilité | Denrées alimentaires spécifiées au point 5.3 de l’annexe I du règlement (UE) 2023/915
| Spécificité | Pas d’interférences matricielles ou spectrales
| Échantillons-témoins | Valeur inférieure à la LOD
| Répétabilité (RSDr) | 0,66 fois la RSDR dérivée de l’équation d’Horwitz (modifiée)
| Reproductibilité (RSDR) | Dérivée de l’équation d’Horwitz (modifiée)
| Récupération | 75-110 %
| Limite de détection (LOD) | ≤ 7 μg/kg
| Limite de quantification (LOQ) | ≤ 14 μg/kg
— Critères de performance des méthodes d’analyse des esters d’acides gras 3-MCPD, exprimés en 3-MCPD, dans les denrées alimentaires visées au point 5.3 de l’annexe I du règlement (UE) 2023/915
Tableau 6 quater
| Paramètre | Critère
| Applicabilité | Denrées alimentaires spécifiées au point 5.3 de l’annexe I du règlement (UE) 2023/915
| Spécificité | Pas d’interférences matricielles ou spectrales
| Répétabilité (RSDr) | 0,66 fois la RSDR dérivée de l’équation d’Horwitz (modifiée)
| Reproductibilité (RSDR) | Dérivée de l’équation d’Horwitz (modifiée)
| Récupération | 70-125 %
| Limite de détection (LOD) | Trois dixièmes de la limite de quantification
|
Limite de quantification (LOQ)
applicable aux denrées alimentaires spécifiées aux points 5.3.1 et 5.3.2
| ≤ 100 μg/kg dans les huiles et matières grasses
|
Limite de quantification (LOQ)
applicable aux denrées alimentaires spécifiées aux points 5.3.3.1 et 5.3.3.2 d’une teneur en matière grasse < 40 %
| ≤ deux cinquièmes de la TM
|
Limite de quantification (LOQ)
applicable aux denrées alimentaires spécifiées au point 5.3.3.2 d’une teneur en matière grasse ≥ 40 %
| ≤ 15 μg/kg matière grasse
— Critères de performance des méthodes d’analyse des esters d’acides gras de glycidol, exprimés en glycidol, dans les denrées alimentaires visées au point 5.4 de l’annexe I du règlement (UE) 2023/915
Tableau 6 quinquies
| Paramètre | Critère
| Applicabilité | Denrées alimentaires spécifiées au point 5.4 de l’annexe I du règlement (UE) 2023/915
| Spécificité | Pas d’interférences matricielles ou spectrales
| Répétabilité (RSDr) | 0,66 fois la RSDR dérivée de l’équation d’Horwitz (modifiée)
| Reproductibilité (RSDR) | Dérivée de l’équation d’Horwitz (modifiée)
| Récupération | 70-125 %
| Limite de détection (LOD) | Trois dixièmes de la limite de quantification
|
Limite de quantification (LOQ)
pour les denrées alimentaires spécifiées aux points 5.4.1 et 5.4.2
| ≤ 100 μg/kg dans les huiles et matières grasses
|
Limite de quantification (LOQ)
applicable aux denrées alimentaires spécifiées au point 5.4.3.1 d’une teneur en matière grasse < 65 % et au point 5.4.3.2 d’une teneur en matière grasse < 8 %
| ≤ deux cinquièmes de la TM
|
Limite de quantification (LOQ)
applicable aux denrées alimentaires spécifiées au point 5.4.3.1 d’une teneur en matière grasse ≥ 65 % et au point 5.4.3.2 d’une teneur en matière grasse ≥ 8 %
| ≤ 31 μg/kg de matière grasse
c) Critères de performance des méthodes d'analyse applicables aux hydrocarbures aromatiques polycycliques:
Les quatre hydrocarbures aromatiques polycycliques auxquels s'appliquent ces critères sont le benzo(a)pyrène, le benzo(a)anthracène, le benzo(b)fluoranthène et le chrysène.
Tableau 7
| Paramètre | Critère
| Applicabilité | Denrées alimentaires figurant dans le règlement (UE) 2023/915.
| Spécificité | Pas d'interférences matricielles ou spectrales, vérification de la détection positive
| Répétabilité (RSDr) | Valeur HORRATr inférieure à 2
| Reproductibilité (RSDR) | Valeur HORRATR inférieure à 2
| Récupération | 50-120 %
| LOD | ≤ 0,30 μg/kg pour chacune des quatre substances
| LOQ | ≤ 0,90 μg/kg pour chacune des quatre substances
d) Critères de performance des méthodes d’analyse applicables à l’acrylamide:
Tableau 8
| Paramètre | Critère
| Applicabilité | Toutes les catégories de denrées alimentaires
| Spécificité | Pas d’interférences matricielles ou spectrales
| Échantillons-témoins | En dessous de la limite de détection
| Répétabilité (RSDr) | 0,66 fois la RSDR dérivée de l’équation d’Horwitz (modifiée)
| Reproductibilité (RSDR) | Dérivée de l’équation d’Horwitz (modifiée)
| Récupération | 75-110 %
| Limite de détection (LOD) | Trois dixièmes de la limite de quantification
| Limite de quantification (LOQ) |
applicable aux denrées alimentaires présentant des teneurs de référence < 125 μg/kg: ≤ deux cinquièmes de la teneur de référence, mais ne doit pas obligatoirement être inférieure à 20 μg/kg
applicable aux denrées alimentaires dont la teneur de référence est ≥ 125 μg/kg: ≤ 50 μg/kg
e) Critères de performance des méthodes d’analyse applicables au perchlorate:
Tableau 9
| Paramètre | Critère
| Applicabilité | Toutes les catégories de denrées alimentaires
| Spécificité | Pas d’interférences matricielles ou spectrales
| Répétabilité (RSDr) | 0,66 fois la RSDR dérivée de l’équation d’Horwitz (modifiée)
| Reproductibilité (RSDR) | Dérivée de l’équation d’Horwitz (modifiée)
| Récupération | 70-110 %
| Limite de détection (LOD) | Trois dixièmes de la limite de quantification
| Limite de quantification (LOQ) | ≤ deux cinquièmes de la TM
f) Notes concernant les critères de performance:
L’équation d’Horwitz (applicable aux concentrations 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138) et l’équation d’Horwitz modifiée (applicable aux concentrations C < 1,2 × 10–7) sont des équations générales relatives à la fidélité qui sont indépendantes de l’analyte et de la matrice et dépendantes uniquement de la concentration pour la plupart des méthodes d’analyse de routine.
Équation d’Horwitz modifiée applicable aux concentrations C < 1,2 × 10–7:
RSDR = 22 %
où:
— RSDR est l’écart type relatif calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité
— C est le taux de concentration (c’est-à-dire 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). L’équation d’Horwitz modifiée s’applique aux concentrations C < 1,2 × 10–7.
Équation d’Horwitz applicable aux concentrations 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138:
RSDR = 2C(–0,15)
où:
— RSDR est l’écart type relatif calculé à partir des résultats obtenus dans des conditions de reproductibilité
— C est le taux de concentration (c’est-à-dire 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). L’équation d’Horwitz s’applique aux concentrations 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138.
C.3.3.2. Approche de «l'adaptation à l'usage prévu»
Pour les méthodes validées en interne, une approche «adaptée à l'usage prévu» peut constituer un autre moyen d'évaluer leur adéquation au contrôle officiel. Les méthodes convenant pour les contrôles officiels doivent produire des résultats présentant une incertitude-type composée (u) inférieure à l'incertitude de mesure standard maximale, calculée au moyen de la formule suivante:
UfLOD22αC2
dans laquelle:
— Uf est l'incertitude de mesure standard maximale (μg/kg)
— LOD est la limite de détection de la méthode (μg/kg); la LOD doit remplir les critères de performance énoncés au point C.3.3.1 pour la concentration présentant un intérêt
— C est la concentration présentant un intérêt (μg/kg)
— α est un facteur numérique dépendant de la valeur de C. Les valeurs à utiliser sont données dans le tableau 10.
Tableau 10
Valeurs numériques correspondant à la constante α dans la formule énoncée sous ce point, en fonction de la concentration présentant un intérêt
| C (μg/kg) | α
| ≤ 50 | 0,2
| 51-500 | 0,18
| 501-1 000 | 0,15
| 1 001-10 000 | 0,12
| > 10 000 | 0,1
L'analyste tient dûment compte du rapport sur la relation entre les résultats d'analyse, l'incertitude de mesure, les facteurs de récupération et les dispositions de la législation de l'Union européenne relative aux denrées alimentaires et aux aliments pour animaux.
PARTIE D
ENREGISTREMENT ET INTERPRÉTATION DES RÉSULTATS
D.1. ENREGISTREMENT
D.1.1. Expression des résultats
Les résultats doivent être exprimés dans les mêmes unités et avec le même nombre de chiffres significatifs que les teneurs maximales figurant dans le règlement (UE) 2023/915.
D.1.2. Calculs du taux de récupération
Si la méthode d’analyse comporte une phase d’extraction, le résultat d'analyse est corrigé au titre de la récupération. Dans ce cas, le taux de récupération doit être mentionné.
Si la méthode d’analyse ne comporte aucune phase d’extraction (pour les métaux, par exemple), le résultat peut être enregistré non corrigé au titre de la récupération, s’il est établi, idéalement à l’aide d’un matériau de référence certifié, que la concentration certifiée tenant compte de l’incertitude de mesure est atteinte (autrement dit, grande précision de la mesure) et la méthode n'est dès lors pas biaisée. Si le résultat est indiqué non corrigé au titre de la récupération, cela doit être mentionné.
D.1.3. Incertitude de la mesure
Le résultat analytique doit être consigné en utilisant la formule x +/– U dans laquelle x est le résultat d’analyse et U l'incertitude de mesure élargie et en employant un facteur d’élargissement de 2 qui donne un niveau de confiance d’environ 95 % (U = 2u).
L'analyste tient dûment compte du rapport sur la relation entre les résultats d'analyse, l'incertitude de mesure, les facteurs de récupération et les dispositions de la législation de l'Union européenne relative aux denrées alimentaires et aux aliments pour animaux.
D.2. INTERPRÉTATION DES RÉSULTATS
D.2.1. Acceptation d'un lot ou sous-lot
Le lot ou sous-lot est accepté si le résultat d’analyse de l’échantillon de laboratoire ne dépasse pas la teneur maximale applicable fixée par le règlement (UE) 2023/915, compte tenu de l'incertitude de mesure élargie et de la correction du résultat au titre de la récupération lorsque la méthode d’analyse utilisée comporte une phase d’extraction.
D.2.2. Rejet d'un lot ou sous-lot
Le lot ou sous-lot est refusé si le résultat d’analyse de l’échantillon de laboratoire dépasse sans conteste la teneur maximale applicable fixée par le règlement (UE) 2023/915, compte tenu de l'incertitude de mesure élargie et de la correction du résultat au titre de la récupération lorsque la méthode d’analyse utilisée comporte une phase d’extraction.
D.2.3. Applicabilité
Les règles d'interprétation ici définies sont applicables aux résultats d'analyse des échantillons destinés à des fins de contrôle. En cas d'analyse à des fins de recours ou d'arbitrage, les règles nationales s’appliquent.